1、精细化学品实验教学大纲开课单位：化学与生物工程学院适用专业：化学工程与工艺实验学时：24 学时实验一 催化剂的制备催化氧化催化剂一、实验学时：6 学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容 1、 了解介孔分子筛催化剂 V-MCM-41 的催化性能；2、 熟悉介孔分子筛催化剂 V-MCM-41 的制备方法；3、 了解介孔分子筛催化剂 V-MCM-41 的应用。四、实验仪器设备和材料1 试剂硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC 2H5)4，TEOS） ，模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（ CH3(CH2)15(CH3)3NBr，CTAB） ，活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4） ，pH 值的调节采用硫酸
2、（H2SO4）和氨水（NH3.H2O）2. 装置K 型测温热电偶， CKW-II 温控仪，AdventurerTM 奥豪斯电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉） ，DZKW 电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2 控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管。五、实验方法和步骤1、 按比例 (n (Si) n (CTAB) n (V) n (H2O)=10.20.04100) 分别称取计量的 CTAB 和硫酸氧钒，分别用去离子水加热（50 ）溶解，得到澄清透明的溶液和蓝色透明溶液，记为 A 和 B。2、 将 B 溶液倒入恒压滴
3、液漏斗，恒速滴入溶液 A 中，滴加完毕后继续搅拌 10 min，再缓慢将 TEOS 恒速滴入混和溶液 AB 的混合液中，滴加完毕后继续搅拌 20 min，再用 1 molL-1 的H2SO4 溶液将 pH 值调整到 10.5 左右，并继续搅拌 30 min。3、 将制得催化剂前驱体置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，于 100 晶化 24 h，再室温陈化 24 h，混合物经过滤、洗涤、干燥、550 焙烧 6 h，制得 V-MCM-41。六、注意事项1、 CTAB 的使用过程要小心。2、 搅拌过程要缓慢。3、 滴加 TEOS 的时候，速度要慢。4、 调节 pH 值时，要仔细。实验二 香精工
4、业中间体的合成环氧苯乙烷一、实验学时：6 学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容 1、 了解催化氧化反应的机理和方法；2、 熟悉多相催化有机合成反应的操作技术。四、实验仪器设备和材料1 试剂反应试剂：苯乙烯，双氧水，丙酮，乙醇，催化剂（拟采用浸渍法制备，原料：硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC 2H5)4，TEOS） ，模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（ CH3(CH2)15(CH3)3NBr，CTAB） ，活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4） ，pH 值的调节采用硫酸（ H2SO4）和氨水（ NH3.H2O，活性组分采用：钛酸正丁酯）产物分析：硫代硫酸钠，无水碳酸钠，钼酸铵，碘化钾，可溶性淀
5、粉，过氧化氢，硫酸，定性滤纸快速2. 装置电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉） ，DZKW 电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2 控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管，酸碱滴定管，锥形瓶。五、实验方法和步骤1、 以丙酮作溶剂，将计量的苯乙烯、过氧化氢和催化剂加入带有冷凝装置的 100 mL 三口烧瓶中，原料配比为：n（丙酮） n（苯乙烯） n（过氧化氢）9 31。2、 在三口烧瓶中加入计量的丙酮和苯乙烯，已经催化剂，然后再加入双氧水进行反应。3、 采用油浴加热进行反应，热电偶控制反应温度，实际反应温度为 60 (水
6、银温度计测定) ，反应时间 3 h。4、 反应后的产物经离心分离取上层清液用 GC112A 气相色谱仪进行分析。5、 双氧水的利用率采用碘量法滴定分析操作。六、注意事项1、 苯乙烯具有一定的气味，操作要小心。2、 双氧水具有一定的腐蚀性，注意不要沾手。实验三 医药中间体的合成8-羟基喹啉的制备一、实验学时：6 学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容 掌握环合的反应原理。四、实验仪器设备和材料1 试剂反应试剂：精密试纸，邻氨基酚，丙三醇，硫酸，氢氧化钠2. 装置电子精密天平，85-2 控温磁力搅拌器，搅拌磁石， DZKW 电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，铁架台，夹子，加热
7、皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，输血胶管，冷凝管，减压升华反应器。五、实验方法和步骤1、 在反应器中加入 20g 甘油，搅拌，缓慢加入 15 mL 浓硫酸，数分钟后，再加入 10g 邻氨基苯酚，加毕，继续搅拌 15 min，再加入 7 mL 发烟硫酸，缓慢升温至 125 ，停止加热，温度自然升至 140 。2、 当温度回落时，继续滴加剩余的 3 mL 发烟硫酸，温度控制在 1352 ，加毕，反应 4-5 h，结束后，冷至 100 以下，把反应物放到预先加入水的反应器中，搅拌加热，升温至 75 ，加入 66 mL 碱中和，并微微加热直至油状物析出，静置分层，去掉水层，有机层冷却析出
8、固体，过滤，减压升华，得到 8-羟基喹啉。实验四 水处理剂类 Fenton 试剂一、实验学时：6 学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容 1、 学习废水处理用的催化氧化法；2、 掌握类 Fenton 试剂的制备。四、实验仪器设备和材料1 试剂硫酸汞；重铬酸钾；硫酸银；邻苯二甲酸氢钾；浓硫酸；30%H2O2；催化剂载体ZSM-5；Cu(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)3、AgNO3；NaOH; H2SO4，硝酸铈，硝酸镧。2. 装置紫外可见分光光度计，电子精密天平，马弗炉，DZKW 电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2 控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹
9、子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯。五、实验方法和步骤1、 催化剂的制备采用湿式浸渍法：1. 称取一定量的活性组分(Fe(NO3)39H2O)加入烧杯中；2. 加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解；3. 称取一定量的载体加入到烧杯，搅拌均匀后静置；4. 将催化剂在恒温水浴锅中烘干成粉末状；5. 将催化剂转移至坩埚中放入马弗炉中进行焙烧。6. 焙烧结束后待冷却至室温将催化剂密封保存待用。2、催化剂的活性评价取 100ml 废水注入 100 ml 的烧杯，调节 pH 值，再将此废水倒入三口烧瓶反应器中，开启搅拌器，在水浴锅中将废水温度升至设定反应温度，在该温度下加入计量的催化剂，然后一次性或逐滴或分段加入计量的 H2O2，反应计时开始，反应结束后，离心分离催化剂，取上层清液进行分析。在紫外分光光度计下测其吸光度，通过标准曲线换算计算其降解率。六、注意事项1、 产物分析时一定要分离催化剂。2、 消解过程中一定要在消解管上加盖子，否则产物在 165 度下易喷出。
