1、2012 年仪器分析试题：-by 任鹏伟一、选择（不定项，10 分）1、对照法测定相关的: 要知道吸光系数、同样条件下测定、浓度相同2、原子吸收光度计中原子化器的作用:将元素转变为气态基态原子、 （学习指导 P164.2）3、 Na 的基态光谱项中各个字母数字代表什么（去年的）4、 Ca 中混了磷酸根用什么处理:加保护剂、加释放剂（去年的；学习指导 P165.2）5、玻璃电极的机制：离子交换和扩散、6、荧光光度计中光源垂直的原因：7、影响荧光强度的外部因素：温度和溶剂、酸度、荧光熄灭剂、拉曼散射光（这个我全选了）8、三个跃迁形式：丙酮（学习指导 P131.10）9、 B 带：芳香族10.二.简
2、答(40 分，5 分/个）：1、画出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的结构简图并比较其异同点。2、偏离 Beer 定律的因素以及避免方法。3、为什么荧光光度法的灵敏度比紫外可见分光光度法高？（课本 P221 或学习指导 P140）4、举例说明并比较永停滴定法三种可能的电流变化曲线。5、比较 TLC、 CGC、HPLC 塔板理论和速率理论的异同点，并解释范式方程各项变化如何影响柱效。6、 TLC、GC、HPLC 分别用什么值来进行定性分析？为什么？7、气相色谱 TCD 的检测机理。 （这个给跪了。 。 ）8、气相色谱，TCD 常用什么作载气？为什么？反相 HPLC 用什么作
3、流动相？为什么？三.计算题（5 分）（双波长法的应用）a 物质在两个不同波长下百分吸光系数已知。a、b 混合物在上述两个波长下吸光度已知，求混合物中 a 物质的浓度。原题见学习指导 P128 例 10-19。 。 。四.实验设计（10 分）给了个正红花油的说明书。 。 。 （老师没用省略号，用了好多。 。 。 。 ）下面的是网上搜来的，但主要成分一样。【商品名称】正红花油【成份】水杨酸甲酯、松节油、白樟油、桂醛、桂叶油、人造桂油、血竭。辅料：液体石蜡。【性状】本品为红色澄清液体,具特异香气。【适应症】消炎消肿、止血止痛、 心腹诸痛、四肢麻木、 风湿骨痛、腰酸背痛、 扭伤瘀肿、跌打刀伤、 烫火烧
4、伤、蚊虫叮咬、 恶毒阴疽。【用法用量】外用，用于跌打损伤、外伤诸痛、 擦患处。烫火刀伤、血流不止、用纱布药棉浸油敷患处。【不良反应】尚不明确。【禁忌】尚不明确。【注意事项】忌内服。对皮肤敏感者，慎用，如有发现不良反应，立 即停用并到医院就诊。【生产地址】福州市福兴投资区【执行标准】国家药品标准 WS3-B-4055-2004【贮藏】密封，置阴凉处。【有效期】60 个月1.选择色谱法、色谱柱、检测器、升温方式或者洗脱方式来测定药物主要成分。2.要用色谱法定量测定水杨酸甲酯、松节油、白樟油、桂醛、桂叶油、人造桂油、血竭，要做哪些方法验证试验。五.翻译题（5 分）这个只要学过仪分，就会翻译专业词。
5、。至于其他的，看英语水平了。六级睡过去的人基本能看懂。 。1.富老师是好人！出的题都是重点，除过永停滴定那个。不过复习时稍微瞄一眼前辈的总结就差不多了。 。2.色谱有点非主流了。 。TCD 不会。 。还来个红花油，不知道什么是血竭啊！难道是失血过多？3.往届的总结很强大。 。看那个就能及格的说。 。4.分析化学学习指导与习题集是本好书！2011.1.5 仪器分析期末考试试题整理-by 王大为一、选择题：（X10）1、非吸收光谱是 ： 荧光光谱2、 e 很大说明什么：某一波长吸收光能力强3、丙酮跃迁类型：三种 n- 、- 、+another one4、 B 带对应物质：芳香类5、双波长比单波长，
6、好处是什么？6、荧光检测器垂直放的原因？7、荧光效率最大的是： 苯、联苯，蒽，8、 32S1/2 的含义？9、 Ca+与磷酸根一起测出值较小，解决办法：？（双选：原题）10、膜电极的膜电位产生原理？（离子交换与扩散）二、简答题（X9）1、三个吸光光度计的构造图，比较异同2、等吸收双波长消除法的原理3、荧光光谱形状与激发波长无关，为什么？4、原子吸收光谱的干扰因素：化学、物理、光学、电离5、举例常用的指示电极和参比电极6、三个色谱中用什么作为定性分析的参数？为什么？ 写出三个色谱的框图7、理论塔板数衡量总与实际效果有很大差距,为什么？怎么解决？速率理论对 CGC、HPLC 的启示8、 TCD 的
7、原理？载气是什么？为什么？9、 HPLC-UV 二极管检测器与紫外检测器提供的信息用什么不同？说明紫外检测器、电化学检测器、荧光检测器和蒸发光散射检测器的适用范围？三、计算题：1、书 p216：第 26 题2、用内标法测定某胺类药物的含量。对照品溶液的制备：精密称取对照品 50.0mg，置 50ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液 5ml，置 25ml 量瓶中，精密加内标溶液（0.20mg/mL） 5ml，加流动相稀释至刻度。供试品溶液的制备：精密称取供试品溶液 50.5mg，照对照品溶液制备方法制备。取对照品溶液和供试品溶液各 10L 进样，测得对照品溶液中，对照品和内标的
8、峰面积分别为（1）1350 和 1040（2） 1320 和 1028； （3 ） 1332和 1051，供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为（1 ）1313 和 1013；（2）1310 和 1023； （3 ） 1298 和 1011。试计算样品的百分含量。四、实验设计：1，只用紫外检测器，待测物质没有紫外吸收基团，设计实验该怎么测？2、色谱方法、色谱柱、检测器、升温方式或洗脱方式？醋酸中微量水 天然芳香油提取物C 血浆中的酒精含量 纯化蛋白质（脂溶性的）06 级一.10 道选择 狠简单 10 分二.简答1.指示电极 参比电极四大滴定选择标准2.如何用塔板理论评价柱效速率理论对 CGC
9、，HPLC 的启示3.荧光光谱的特点 解释第二个特点4.共振线是什么为何用共振线作为分析线5.画图：紫外可见，荧光，原子吸收分光光度计结构比较 异 同 点6.TLC，经典液相，GC，HPLC 的过程（图示）7.反相色谱的流动相，为什么TCD 为什么用氢气作为载气8.给出一具体结构设计实验用光度法测量其浓度的理论依据及基本步骤三.计算 30 分1、紫外分光光度法2、色谱基本计算 死体积 保留体积之类的3、内标法 给出了三次测量值（如实验）四.实验设计 20 分1.给出样品选择色谱方法，检测器，色谱柱，温度或洗脱方法DNA 样品；乙酸，水；乙醛，乙醇；轻油分离；还给出了一种已知结构的物质2.血浆样
10、品中乙醇的含量07 级仪器分析：光学：选择都是练习册原题，十分简单 简答：三个吸光光度计的构造图，比较异同 举例说明计算分光光度法 荧光光谱为什么和激发波长无关 计算：定律吸光系数的转化 电学：很阴险，不要相信考原题 简答：用流程图说明用玻璃膜电极和饱和甘汞电机两次法测流程和原理 永停滴定分类和用图说明化学计量点 计算：内插法算滴定终点滴定剂体积 色谱选择：不定向 . .关于正相吸附剂的 . .物质不全出峰时用什么色谱实验方法：归一化法；外标法；内标法；标准曲线法；标准加入法 .法庭起诉应用题知识点是：很多物质在一种色谱柱上有相同的保留时间，用什么保留值比较有说服力 剩下两个忘了应该是比较简单
11、的 简答：和级没什么区别 .举例说明如何用塔板理论评价柱效；速率理论对， HPLC 的启示 .TLC、Classical，HPLC 过程框图和主要区别 .反相色谱用什么流动相，为什么？ TCD 用什么做载气，为什么？ .实验题：分析样品：写出色谱方法、检测器、色谱柱和升温方法或洗脱方法 醋酸中微量水 天然芳香油提取物 苯，联苯，菲，萘 纯化蛋白质 翻译题：历史（次维特和 DAVId DAy 的故事） 色谱按机制分类的四种 08 级仪器分析：考完太久了只记得这么多了。 。 。果然很多熟悉的题目。 。 。 光学（30）：五道选择，应该不难。 。 。大题：紫外可见、荧光、原子吸收分光光度计的构造简图
12、，比较异同点举例说明计算分光光度法计算题还是 Lambert-beer 定律和吸光系数的转换光学的计算不可能出其他的了吧 电学（10 分的填空题，回想不全）电化学分析法是（） ，可分为（） （） （） （） 。参比电极是（） ，举出例子（） （） 。永停滴定法用（）判断滴定终点，用的电极是（） 。标准液与待测液的酸碱性之差应小于（）pH，为了消除（）的影响。 色谱（40）：5 道选择，一题一分，忘了简答：1、速率理论对 CGC、HPLC 的启示（5 ）2 、理论塔板数与实际差别大的原因，解决办法。 （5）3 、仪器分析通用的计算规则是什么？色谱特有的计算方法是什么？（5）4、TLC 、clas
13、sic LC、GC 、HPLC 的过程（5）5、实验设计：选用合适的方式、色谱柱、检测器和升温方法/洗脱方法分离下列物质/测定含量（8） （1 ）中药的挥发油成分 （2）中药的非挥发油成分 （3 ）有机试剂中的少量水 （4 ）血液中易被氧化的故事翻译（7）第一段：色谱的起源，Tswett 和 Day 的故事第二段：色谱的种类（按机制分） 去年光谱、电化学：答疑重点-by 赵伟仪器分析、光谱分析绪论：1、光谱学的分类法：那张片子，按分分为什么，按 分分为什么。深入进去2、光谱学最基本的仪器组成：辐射源：紫外、荧光、原子单色器：位置检测器：紫外可见：1、跃迁类型：6 种。给你一个化合物，让你找跃迁
14、形式。2、吸收带：K、R、B 、E+ 电荷转移吸收带、配位体场吸收带（后两种不重要）3、影响吸收峰位置因素：内因+ 外因4、 XX 定律：（1）局限性（2 ）系数：百分吸光和的（3）偏离的因素：光学、化学5、仪器：和绪论部分联系起来。 如：比色池，石英、玻璃的6、应用：定量： 单组份：吸光系数法，工作曲线法，对照法 多组分：双波长 等吸收法定性： 最大吸收波长，吸收系数及比值结构分析： 找片子，用得不多。 掌握，紫外可见光区，若，若，若荧光：1、荧光、磷光产生，五线谱：包括了内转换，外转换，体系间跨越等概念2、荧光光谱的特征：3 点。书上3、两个常数：荧光寿命和荧光效率4、影响荧光的因素：内因
15、，取代基，共轭等；外因，5 条，温度，溶剂，环境5、仪器6、定量：F=KC。 灵敏度高的原因，书 221 面的一段话。虽然紫外和荧光最后的公式都是Y=KX 的形式，但是原理不同。紫外测的是入射、出射光强的比值再取对数；荧光则是低浓度时的泰勒展开估计，能够有效放大信号。原子吸收1、原子光谱的特点：优点、缺点、局限性（不能识别分子来源）2、原子能级图，简单的光谱项要会写，Na 的，基态和激发态3、共振线4、吸收光谱展宽的因素 3 点5、仪器：单色器和检测器不用理重点是空心阴极灯的发射原理和原子化系统（4 种）6、实验：干扰因素 4 个7、定量：标准加入法和内标法电化学电位法：1、基本原理：化学电池：原电池、电解池、相界电位和金属电极点位、液接电位和盐桥2、离子选择电极主要关注玻璃电极：响应机理：扩散。测定原理：二次测量法和两点定位法分类：看大表格定量法：工作曲线法稍提到性能3、点位滴定法和直接电位法： 确定终点方式，图解+ 二阶微商内插永停滴定：3 种曲线色谱：简答题，设计题，翻译题色谱概论：基本概念分类分离机制，原理 4 种速率理论和塔板理论计算题不考。经典液相：凝胶 半制备
