布洛芬制作工艺流程.ppt

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资源描述

1、布洛芬的生产工艺,小组成员:江和宣、秦凯、陈液丽、高燕,1.产品概述2.产品的包装及规格3.原辅料包装、材料质量标准4.化学反应式及工艺流程图5.工艺流程6.中间体、半成品的质量标准和检查方法7.回收利用及三废处理8.设备一览表与主要设备的生产能力9.物料衡算,目录,一、产品概述,通用名称:布洛芬化学名称:2-(4-异丁基苯基)丙酸俗称:异丁洛芬、芬必得汉语拼音:buluofen英文名称:Ibuprofen结构式:如右图分子式:C13H18O2分子量:206.28执行标准:BP98/CP2000批准文号:国字准药H27020355临床用途:抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎、骨关节炎

2、、强直性脊椎炎和神经炎等。,返回,二、产品的包装及规格,包装:纸板桶、铝罐包装规格:25Kg/纸板桶规格:药用存储:遮光、密闭保存原辅材料包装、材料质量标准,原辅料质量标准,返回,三、原辅料包装、材料质量标准,返回,四、化学反应式及工艺流程图(1 ) 4异丁基苯乙酮的合成 在三氯化铝的催化下,乙酰氯与异丁苯发生傅克酰化反应。反应需无水操作。,2-(4-异丁苯基)丙醛的合成第一步反应为Darzenes缩合,产物经水解,脱羧和重排得2-(4-异丁苯基)丙醛。,(3)布洛芬的合成,:先使羟胺与2-(4-异丁苯基)丙醛反应,得中间体,再经消除和水解反应制的布洛芬,简易流程图,返回,五、工艺流程,(一)

3、、过程概述原料配比 异丁苯:乙酰氯:石油醚:三氯化铝:5%稀盐酸=1:0.615:2:1:2.25(质量比) 4-异丁基苯乙酮:氯乙酸异丙酯:异丙醇钠:氢氧化钠:36%盐酸=1:0.77:0.24:0.12:0.35 2-(4-异丁苯基)丙醛:丙酮:焦亚硫酸钠:水:石油醚:氢氧化钠:36%盐酸=1:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34,工艺过程,羰基化合物的亲核加成-酰化反应 将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内,搅拌降温至5 以下,加入计量的异丁苯,期间控制釜内温度小于5 ,再加入计量的乙酰氯,搅拌反应4小时,将反应液在10 以下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度不超过1

4、0 ,搅拌0.5h后,静置分层,有机层为粗酮,水洗至pH=6,减压蒸馏回收石油醚后,再收集130 /2kpa馏分,即为4-异丁基苯乙酮,收率80%。,缩合,将异丙醇钠压入缩合釜中,搅拌下控温至15 左右,将计量的4-异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入,于2025 反应6h,升温至75 ,回流反应1h。,水解,冷水降温,压入水解釜,将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入,控制釜内温度不超过25 ,搅拌水解4h 后,先常压在减压蒸醇,键入热水,于70 搅拌溶解1h。,酸化脱羧,将3-(4-异丁苯基)-2,3-环氧丁酸钠压入脱羧釜中,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内的温度60 ,加毕,物料温度升至100

5、以上,回流脱羧3h后降温,静置2h分层,有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120128 每2kpa馏分,即得2-(4-异丁苯基)丙醛,收率7780%.,分离纯化 将上述反应液吸入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出丙酮为止,残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h后静置分层,水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr3+为止。,石油醚中加入配置好的稀碱液,搅拌15min后静置0.5h,碱层分入钠盐贮罐,再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min后静置0.5h,水层并入钠盐贮罐,有机层吸入石油醚回收罐。,水层物料加到酸化釜,保持温度3545 ,滴加盐酸,调节pH为12(此时析出布洛芬油层),降温至5 ,复测

6、pH仍为23,继续降温、固化、结晶、离心,即得粗制布洛芬,收率90%。 粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥,即得精品布洛芬。,(二)、重点工艺控制点,在脱羧过程中,常产生大量气泡,应注意慢慢加酸,以防止冲料精制过称中应严格控制中和终点的pH外,温度的控制也很重要,注意事项,返回,六、中间体、半成品的质量标准和检查方法,1.中间体质量标准和检查方法,2.成品质量标准和检查方法,返回,七、回收利用及三废处理,1.回收利用,2.三废处理,返回,八、设备一览表与主要设备的生产能力,1.设备一览表,2.主要设备的生产能力,返回,九、物料衡算,Y=产出+损耗/投入量100% 90% Y 100%原料利用率=(产品产量+回收产品量+副产品量)/原料投料比100%转化率:XA=反应消耗A组分的量/投入反应A组分的量100%收率:Y=产物实际得量/按某一主要原料计算的理论产量100%,ppt制作人:江和宣文献查找与归纳:陈液丽、高燕、秦凯,谢谢观影,

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