无机元素测定及方法学评价.ppt

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无机元素测定及方法学评价,小结,钾、钠测定,1.化学法:现在极少采用 2.火焰发射分光光度法(FES):常规方法 3.原子吸收分光光度法(AAS):参考方法 4.离子选择电极法(ISE):应用最广的常规方法 5.中子活化法:决定性方法 6.ID-MS:决定性方法 7.酶动力学法:较少采用,氯的测定,1.滴定法: AgNO3滴定法:需制备无蛋白血滤液,很麻烦。 Hg(NO3)2滴定法:手工操作,肉眼观察,人为因素大。 2.电量分析法:参考方法,可用于自动化。 3.比色法: Hg(SCN)2比色法为常规方法。 4.ISE:应用最广泛的常规方法。 5.ID-MS:决定性方法。,Hg(SCN)2比色法测Cl-,原理: Hg(SCN)2 + 2Cl- HgCl2+2(SCN)- 2(SCN)- + Fe3+ Fe (SCN)3 橙红色化合物,,,,钙的测定,非扩散性钙(与血浆蛋白质结合):40%,可扩散性钙,,钙盐:15%,离子钙:45%,测定:,,总钙,离子钙:ISE,目前尚无公认的参考方法,总钙的测定,1.滴定法:不准确,现极少用。 氧化还原滴定法:如高锰酸钾滴定法 EDTA盐络合滴定法 2.比色法:种类多 邻甲酚酞络合酮法:推荐方法 MTB法:常规方法 3.AAS: 国内参考方法,国外的常规方法 4.FES: 干扰因素多,不采用 5.ID-MS:决定性方法,,磷的测定,1.比色法: 米吐尔直接显色法:常规方法 孔雀绿试剂法:常规方法 2.紫外分光光度法 3.酶法:特异性高,方法灵敏。 4.ID-MS:决定性方法,镁的测定,1.比色法: MTB比色法:首选常规方法 达旦黄(钛黄)比色法:不好 钙镁染料比色法:适于常规应用 2.AAS:参考方法 3.荧光法 4.酶法:方法与葡萄糖测定的HK法相同。 5.ID-MS:决定性方法,铜的测定,双环己酮草酰二腙比色法,锌的测定,吡啶偶氮间苯二酚(PAR)比色法 吡啶偶氮萘酚(PAN)比色法,血清铁及总铁结合力测定,亚铁嗪比色法 菲咯嗪比色法,化学法测定钾、钠,比浊法: 四苯硼钠试剂比浊法测K+ 焦性锑酸钾 试剂比浊法测Na+ 比色法: 大环类化合物(冠醚)比色法测K+ 醋酸铀镁试剂比色法测Na+ 评价: 操作烦琐,准确性差,已淘汰。,,火焰光度法( FES ) (Flame atomic emission spectrophotometry),原理:一种发射光谱分析,利用激发态原子的发射特征谱线进行分析。 评价:简便、快速,便宜,灵敏度、精密度满足临床要求。但干扰因素较多,并有一定的安全隐患。,,米吐尔直接显色法测定血磷,原理:    利用磷在酸性溶液中与钼酸铵反应生成磷钼酸络合物,用对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)还原生成钼兰。在试剂中加入吐温-80以抑制蛋白质的干扰。,,
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