1、实验四 酸碱中和滴定,实验目的：,1、进一步巩固配制溶液的基本操作2、掌握滴定管的操作方法3、了解酸碱滴定的基本原理,实验用品：,仪器：移液管、滴定管(碱式、酸式)、锥形瓶、 铁架台、滴定管夹、烧杯、洗瓶、洗耳球药品：草酸标准溶液(0.0500molL-1 ) 、 盐酸(0.1molL-1 )、 NaOH (0.1molL-1 ) 、 酚酞、 甲基橙,实验四 酸碱中和滴定,2C1V1,实验四 酸碱中和滴定,实验原理：,H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O,1 2 C1V1 C2V2,C2V2 = 2C1V1,C2 =,V2,HCl + NaOH NaCl + H2O,1
2、1 C3V3 C2V2,C2V2,C2V2 = C3V3,C3 =,V3,实验内容：,一、滴定管的使用 滴定管主要用于定量分析作滴定用，有时也能用于精确取液。 滴定管分酸式和碱式两种（如右图）。,实验四 酸碱中和滴定,酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞、开启旋塞酸液即自管内流出。主要用来装酸性溶液或氧化性溶液。 碱性滴定管的下端连接一乳胶管，乳胶管内装有一个玻璃圆球。代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。乳胶管下端接一个带尖嘴的小玻璃管。碱式滴定管用来装碱性溶液。,实验四 酸碱中和滴定,（1）使用前的准备,检查滴定管的密合性 酸式滴定管的密合性关键是下端磨口玻璃旋塞是否漏水，检查方法是将旋塞关闭，滴定管里
3、注满水，把它固定在滴定管架上，放置12分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。碱式滴定管的检查是检查乳胶管是否老化以及玻璃球大小是否合适等。,实验四 酸碱中和滴定,修理滴定管,酸式滴定管旋塞漏水或旋塞旋转困难，应该进行维修。最常用的方法是涂凡士林。其方法是：把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，沿同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。碱式滴定管如果漏水，应更换乳胶管或大小合适的玻璃球。,实验四 酸碱中和滴定,注意事项：,a、涂抹凡士林时，不能太多，也不能太少， 不能堵塞塞孔。 b、塞子用橡皮筋套住以防脱落破损。
4、 c、涂油后，再次检查是否漏水，方法同。,实验四 酸碱中和滴定,洗涤,滴定管使用前应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。洗涤时，先用自来水冲洗，然后用蒸馏水洗23次。最后用少量滴定用的溶液淋洗3次。,实验四 酸碱中和滴定,（2 ）装液,待测液：装操作溶液前应先用操作液涮洗滴定管23次，洗去管内壁的水膜，以确保待测溶液浓度不变。装液时要将待测溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴
5、定管内。到刻度“0”以上约1cm。标准液：用洗好的移液管移取一定体积标准液于锥形瓶中。,实验四 酸碱中和滴定,（3）调整零点,首先，要将滴定管中的气泡赶出。开启旋塞或挤压玻璃球，驱逐出滴定管下端的气泡。将酸式滴定管稍微倾斜30度，右手迅速开启旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。对于碱式滴定管，可将橡皮管稍向上弯曲，出口上斜，挤压玻璃球的右上方，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡即被逐出，如图示。然后将多余的溶液滴出，使管内液面处在“000”刻度处。,碱式滴定管驱赶气泡,实验四 酸碱中和滴定,如果在排气泡时，流出溶液过多，液面在“0.00”以下，可以记下此刻的读数，计算时减去该数值即可。
6、,实验四 酸碱中和滴定,注意：,（4）滴定操作,a、手法：,实验四 酸碱中和滴定,左手旋转旋塞,酸管操作,碱管操作,b、滴定时，先快后慢，刚开始时可稍快一些，稍快时可每秒34滴，但不可成 “流”，必须成滴；当接近中点时（即局部指示剂变色），要慢滴。每加一滴碱液（或酸液）都要将溶液摇动均匀，然后再加一滴，临终点时要加入半滴（控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，指示剂在30秒内不变色，即为达到终点。记下滴定管液面的位置。,实验四 酸碱中和滴定,指示剂的选择,用强碱滴定强酸或弱酸时，常以酚酞为指示剂；（无色浅红） 强酸滴定强碱或弱碱时，常以甲基橙为指示剂。（黄色
7、橙色）,实验四 酸碱中和滴定,原则：指示剂变色范围处于或部分处于滴定突跃范围内。颜色：由浅变深。用量：2-3滴,（5）读数,滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，对于无色溶液或浅色溶液，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，对于有色溶液，视线应与液面两侧的最高点相切，如图。读数要在装液或放液后12分钟进行。,无色溶液或浅色溶液的读数,实验四 酸碱中和滴定,三、氢氧化钠溶液浓度的标定,用已知浓度的草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度。 1取一支洁净的50mL的碱式滴定管，先用蒸馏水淋洗3次，再用待标定NaOH溶液淋洗3次，注入NaOH溶液到“0.00”刻度以上，逐出橡
8、皮管和尖嘴内的气泡，然后将液面调至“000”或以下某刻度处，记下数值。,实验四 酸碱中和滴定,2. 取一只洁净的吸管先用蒸馏水淋洗3次，再用标准草酸溶液淋洗3次，吸取25.00mL或20.00mL的标准草酸溶液加到洁净的锥形瓶中，再加23滴酚酞指示剂，摇匀。3. 开始滴定操作。碱溶液滴入草酸中溶液局部出现粉红色，随着锥形瓶的摇动颜色很快消失。当接近终点时，颜色消失较慢，这时应减慢滴加溶液速度，每加一滴溶液摇匀后由溶液颜色变化再决定是否滴加溶液。最后，当溶液颜色消失很慢时，每次滴入半滴溶液，并用洗瓶冲下摇匀。滴定至溶液的红色在30 s不褪色，即为终点。记下消耗碱的体积。 再取一份25 mL标准草
9、酸溶液，重复上述滴定操作。滴定三次以上，直至有二次滴定数据平行（消耗碱溶液的量互相不超过0.02 mL）为止。,实验四 酸碱中和滴定,四、未知盐酸溶液浓度的测定,用已测知浓度的碱液测定盐酸溶液的浓度。 1酸式滴定管的洗涤(用哪些液体洗?)，装液，逐出尖嘴内的气泡，然后将液面调至“000”或以下某刻度处，记下数值。 2用移液管吸取25.00mL或20.00mL已标定的NaOH溶液放入洁净的锥形瓶中。同时滴入两滴甲基橙指示剂。 3按照滴定操作要求，进行滴定操作。记下滴定终点时管内液面的位置。 4重复滴定两次。三次所用酸液体积相差不超过0.10mL时，即可取平均值，计算盐酸溶液的浓度。,实验四 酸碱
10、中和滴定,五、数据处理,1、标准草酸溶液的浓度 molL-1 。 2、NaOH溶液的浓度计算。,实验四 酸碱中和滴定,3、盐酸溶液浓度的测定,实验四 酸碱中和滴定,六、思考题1滴定管和移液管为什么要用溶液润洗三次？锥形瓶是否要用溶液润洗？2接近滴定终点时，为什么用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？3以下情况对实验结果是否有影响？为什么？（1）滴定完成后，滴定管的尖嘴外还留有液滴。（2）滴定完成后，发现滴定管的尖嘴内还有气泡。（3）滴定过程中向锥形瓶中加入少量蒸馏水。,实验四 酸碱中和滴定,七问题讨论1.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或
11、弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。2.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。,3草酸（H2C2O42H2O）能否用来标定氢氧化钠？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O42H2O）在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存，草酸是二元酸
12、，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。,4.怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。,5. 在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？答：酚酞是有机物质，在水中
13、的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10gL-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。,6. 滴定过程中，如何控制好滴定的速度？ 答：滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒34滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。 滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。 近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。,7.为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？答：滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。 只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。,
