1、乙酰水扬酸 （阿斯匹林）的合成 n 即 阿斯匹林 （ aspirin ），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。 乙酰水杨酸n 1学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。n 2巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。n 3了解乙酰水杨酸的应用价值。一、实验目的 二、实验原理 n 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。 三 、主要仪器和试剂 n 仪 器 ：锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯 n 试 剂 ：水杨酸、醋
2、酸酐、饱和碳酸氢钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸 四、实验流程 五、实验步骤 n 投料反应 在 25mL 锥形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐， 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸，摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解，在水浴（ 85 90）上加热 8min 。0.5g水杨酸水杨酸1滴浓硫酸滴浓硫酸1.25ml乙酸酐乙酸酐n 加入 12mL 水 ，用冰水冷却使 结晶 完全析出。抽滤 并用少量水洗涤结晶，滤干后所得粗产物转移到 20mL 烧杯中，加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液 ，搅拌至无 CO2 气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有 酸液 （ 1mL 浓 HCl+2.5mL 水）的 10mL 烧杯中，搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶 ，经干燥得产品约 0.35g 。 熔点 133 135 。 六、实验关键及注意事项 n 1. 仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集 139 140 的馏分。n 2乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135 ，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。n 3为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有 3mL 水的试管中，加入 12滴 1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。n 4本实验中要注意控制好温度（水温 90）
