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资源描述

1、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用,汇报人:王 玮 2015.9.29,一、ICP-MS简介二、ICP-MS的起源和发展三、本中心的ICP-MS四、样品的制备和污染控制五、ICP-MS 的应用六、运行成本 、 维护和诊断,主要内容:,一、-简介,1、什么是ICP-MS,ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry),它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。,ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电

2、离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。,质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。,电感耦合等离子体质谱 仪(ICP-MS) 是 20 世纪 80 年代早期发展起来的商品化的分析技术 , 这项技术已经应用于几乎所有分析领域内痕量、微量和常量元素的测定。该技术的优势包括 :,(1)元素覆盖范围宽 :事实上 ICP-MS 能测定几乎所有的元素 ,包括碱金属 、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属 、 稀土元素 、 大部分卤素和一些非金属元素

3、 ;,(2)性能好 :灵敏度高 、 背景信号低 、 检出限极低 ( 大部分在亚 ng/L ppt 级 );,2、ICP-MS的优势和缺点,(3)分析速度快 由于四极杆分析器的扫描速度快 , 每个样品全元素测定只需大约 4 分钟;,(4)线性范围宽 一次测量线性范围能覆盖 9 个数量级;,(5)能够提供同位素的信息;,(6)优良的色谱检测器。,缺点:,(5)经常使分子离子的强度过高,干扰测量。,(4)ICP高温引起化学反应的多样化;,(3)样品介质的影响较大(TDS 0.2%);,(2)需要有好的操作经验;,(1)运行费用高;,在分析实验室广泛应用的原子光谱测定技术中 ,ICP-MS由于在速度

4、、灵敏度 、动态范围和元素测量范围中的优势而处于独一无二的地位(见表 1)。能够快速测量高浓度的元素(g/L 到 mg/L 或者 ppb 到 ppm 级 ) 的特点使其成为 ICP- OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)的可行的替代方法。同时,ICP-MS 在许多痕量和超痕量元素测定中超越了GFAAS (石墨炉原子吸收光谱法)的检出能力(ng/L 或 ppt 浓度 )。,ICP-MS 能测量几乎所有的样品,并且实现了一次采集完成多元素同时测定,同时提供同位素的信息,形态分析是 ICP-MS 发展最快的领域之一,即色谱技术与 ICP-MS 的联用,其中 ICP-MS 作为检测器测定样品中元素的化

5、学价态,这些性能有助于实现 ICP-MS 在所有领域的广泛应用,而且确立了 ICP-MS 在痕量金属检测技术中的首要地位。,与表1 中列出的其他技术一样 ,在今后的几年内,ICP-MS将会继续增加投资 , 因为随着生产力的发展 , 需要检测灵敏度更高的仪器 。,表1 各种原子分析技术比较,二、ICP-MS的起源和发展,电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-OES)火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS),12,12,1、等离子体质谱仪 ICP-MS的特征,痕量元素分析的首选技术 分析元素覆盖范围广 宽的线性范围 10 9 多元素快速分析手段 多种进样技术的联用 (色谱,激光等) p

6、pt、 ppq级的检出限同位素信息同位素稀释法和同位素比值法,13,Houk 等人在 1980 年撰写了一本重要著作 阐述了实现ICP-MS 技术的可能性。随后,在 20 世纪 80 年代第一台商品化的系统出现 。这些系统起源于已有的两种技术:氩气 ICP( 已经应用于 ICP-OES 系统 ),和四级杆质谱仪( 已经应用于气相色谱质谱 (GC-MS) 领域和残留气体的分析中 )。,第一台商品化的仪器,这些系统虽然还需要在 ICP 与质谱仪的接口方面作一些改进,但将已有的技术优势很好的匹配,使得第一台系统具有很大的影响力。尽管早期 ICP-MS 系统昂贵、庞大、复杂、自动化程度有限而且信号漂移

7、严重 , 但低检出限的多元素同时检测和简单的质谱信息输出(包含同位素比值信息 )这种显著的优点,使人们接受了这项刚出现的技术,尤其是在科研和地质领域。这项技术在首选可靠性、稳定性、自动化的实验室中应用,推动了商品化仪器的迅猛发展 , 最终发展成为现在的小型、可靠、稳定、高度自动化的系统 。,扇形磁场质谱仪 ICP-MS 系统和飞行时间质谱仪 ICP-MS 系统也实现了商品化,但是基于四级杆质谱仪的系统在配置的选择上仍然有很大的空间。自从第一台商用 ICP-MS 系统投入使用以来 ,主要的改进体现在样品引入、等离子体效率 、离子传输 、 干扰消除和动态范围上 。 尽管如此 , 现代 ICP-MS

8、 仪器的主要部件也能直接追溯到最早的系统,显示出原创设计的重要性。,第一台商品化的ICP-MS,ICP-MS 仪器主要包括以下几个部分 : 样品引入系统 ICP 中离子的形成 真空接口 离子透镜和质量过滤 离子检测系统,2、ICP-MS 主要部件概述,(1)样品引入系统 :样品一般以气溶胶的形态引入等离子体,液体在充满气体的雾化器中形成气溶胶。大的气溶胶雾滴被雾化室从气流中除去,小的雾滴才能进入等离子体中心通道。,(2)ICP 中离子的形成 :样品气溶胶在一个充满氩气的石英管或 “ 炬管 ” 中形成后进入等离子体 ,炬管位于通有高压 、 高频电流和带冷却的铜线中间,电流产生的强磁场引发自由电子

9、和氩气原子的碰撞,产生更多的电子和离子 ,最终形成稳定的高温等离子体 。,ICP,高温等离子体-产生离子磁场区射频线圈辅助气冷却气,雾化气及样品,等离子体温度超过6000,(3)真空接口 : 等离子体中产生的正电荷离子经过一对接口 “ 锥 ”被提取进入真空系统 。这一对锥实际上是中心带小孔的金属圆盘,离子可以从小孔中通过,小孔直径约为 1 mm或更小,以保持质谱仪中的高真空状态。,真空接口,等离子体中产生的离子从这里进入质量过滤器;包含两个水冷的金属锥(通常为镍制),两个锥之间的真空度为2 mbar 左右;-样品锥(锥口直径1 mm) 等离子体的样品中心通道-截取锥(锥口直径0.7 mm) 减

10、少进入到离子透镜和质量过滤器的气体组分。,(4)离子透镜和质量过滤:离子透镜加上特定的电压,使来自等离子体的正离子被转向和聚焦,对准质量过滤器入口。然后离子进入质量过滤器,按照质荷比被分离。离子透镜和质量过滤器均处于高真空状态(小于10-6 mbar)。,质谱仪 :ICP-MS 一般与三种不同类型的质量分析器联用:四极杆分析器、扇形磁场分析器和飞行时间分析器。到目前为止 ,大多数 ICP-MS 仪器基本上采用的都是四极杆分析器。四极杆采用直流电场和交流电场的交互作用将质荷比不同的粒子分开 。由于等离子体产生的基本上都是单电荷离子,离子的质荷比等于离子的质量,因此光谱图很简单。直流电场和交流电场

11、是固定的,但电压可改变。在一个设定的电压下 ,仅有一种质荷比的离子可以稳定地穿过四极杆进入电子倍增检测器,四极杆质量过滤器能够快速地对质量数在 2-260 范围内的离子进行扫描 。,四级杆,四级杆由四根平行的金属棒组成。 -一对金属棒上加上正的直流(DC)电压和射频(RF)电压。 -另一对金属棒上加上负的直流电压和反相RF电压。这些电压形成的电场使得离子以螺旋状轨迹在四级杆中运动。对给定的DC和RF电压,只有具有特定质荷比的离子能通过质量过滤器达到检测器,所有其他的离子与金属棒碰撞被吸收。改变电压,不同质荷比的离子依次通过到达检测器。,(5)离子检测系统 : 电子倍增器能够检测四极杆中的每个离

12、子,检测器的电子计数器对每种不同质荷比的离子进行记数并储存,形成质谱图 。 质谱图给出简单而精确的样品定性信息 , 每个质谱峰的强度与样品中元素的浓度成正比 ,定量结果是通过比较样品信号强度和标准校正曲线的信号强度得的 。,离子检测,离子离开四级杆后不能直接被检测,信号必须首先被放大。大多数仪器使用电子倍增器:离子撞击第一个打拿极(倍增电极),释放出电子;加在检测器上的电压使这些电子加速,撞击下一个打拿极,释放出更多的电子;经过多次放大后,大量的电子形成一个脉冲,可以被检测到。,ICP-MS 从样品引入到质量分析的流程示意图,与众不同的设计理念,Thermo Scientific iCE 30

13、00 AAS,Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES,Thermo Scientific HR-ICP-MS with extended dynamic range,Thermo Scientific LC-MS,Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS,三、本中心的ICP-MS,Thermo iCAP 家族,iCAP Q ICP-MS 和 iCAP 7000 系列 ICP-OES,节省空间设计,77 cm,103 cm,66 cm,75 cm,95cm,31,iCAP Q: 世界上最小的台式ICP-MS,低维护无缆线设计,仪器可直接靠墙放

14、置所有连接均位于仪器前方和侧面,所有连接线均位于仪器侧面,iCAP Q 概览,全新接口-包括新的截取锥设计更好的基体耐受性、易用性,全新iCAP RF发生器无需屏蔽圈,全新炬管结构设计操作方便,全新RAPID 透镜 90拐弯设计更有效地去除中性分子,全新碰撞反应池(QCell)更高效的离子传输更快速的模式切换,全新SEM更长的使用寿命,全新电路和软件,iCAP Q进样系统,四通道,小型滚轮蠕动泵,低样品脉动半导体制冷雾化室旋流雾化室紧靠炬管安装方式便于连接的质子流量计气体控制可拆卸样品盘三路可选择碰撞室气体,直观的快速连接进样组件,自准直中心管,气体引入接口(用于离子化增强,气溶胶稀释),内置

15、气体接头(无手动连接),无O型圈可拆卸炬管,无O型圈雾化室,易操作的卡式推入炬管设计,预准直的炬管座可靠耐用的炬位装置进样位置位于仪器前侧方,并且合适的距台面高度,便于操作,简便的半可拆卸炬管设计,可选择不同型号的半可拆卸中心管设计气路自动连接中心炬管易于更换,iCAP Q 全新固态RF发生器,基于iCAP设计的全新固态RF发生器变频设计以实现与等离子体负载自动匹配无需匹配箱快速响应,无类似匹配箱中电容器那样的可动部件具有分析复杂有机样品的能力,如石脑油、乙腈等虚拟接地(无屏蔽圈)低离子能量发散损失,不同于带屏蔽圈系统,点火更容易,等离子体更稳定抗干扰能力强,如冷焰模式,集成摄像头可实现等离子

16、体的实时监控,便于等离子体优化,(如有机进样时氧气流速设定)诊断问题(如监控高TDS样品带来的影响,如海水),39,与众不同的接口设计,提取透镜易于维护保养,以上均不需要卸真空!,iCAP Q与众不同的接口设计,业内公认的经典样品锥iCAP Q 截取锥- 结合了Xs(锥口是适合半导体分析接口,铂锥)和Xt锥(锥口是耐高盐基体锥口,镍锥)特点Xt锥的长通道技术 嵌片的中心部分嵌片具有径向抽气以降低记忆效应最佳化截取锥锥体和锥尖温度,两种嵌片可选,与众不同的四极杆质量分析器,钼材质四极杆高丰度灵敏度领先的质量稳定性高扫描速率质量数范围: 4 - 290 u.改善的线性范围和丰度灵敏度,分辨率用户可

17、自定义通过一键设置可实现自动质量校准,与众不同的检测器,易于拆装、带支架的长寿命检测器,具有9个数量级的线性范围用户可自行更换,无需工具,iCAP Q:六大 “与众不同”的优势,1. 性能优异的灵敏度性能指标,业内最佳信噪比。独特的Qcell干扰消除技术,在碰撞模式简便操作的通用性优势的基础上提供了反应模式的最佳干扰去除效果。,3. 高效率可选的集成样品引入设计,最小的 样品处理时间具有快速切换的Qcell,单一模式用于高通量样品分析。,2. 可靠性全新的接口设计、最低的记忆效应、最小的信号漂移、更长的运行时间、更高的工作效率、降低成本。,44,4. 易于使用和学习 锥、气路连接,炬管等部件易

18、于拆卸设计卡式炬管设计易用操作者使用,直观的自动调谐和预设方法方便初学者操作。,5. 节省成本最低的气体消耗以减少运行成本最长的配件(如锥、检测器)使用寿命。,6. 领先设计独特的离子光学系统设计,最小的台式空间需求、最佳的干扰校正技术、独一无二的单模式分析四极杆质谱。,发生紧急情况时,位于 iCAP Q MS 设备正面的等离子体炬室门把手1= 等离子体炬室门关闭, 2= 等离子体炬室门打开, 若要在紧急情况时关闭等离子体1. 顺时针方向旋转图中的 1 号把手 180 度;2. 打开图中的2号等离子体室门,1秒钟后等离子体关闭。, 若要在紧急情况时关闭系统1. 关闭系统主开关,质谱仪的所有电源

19、将关闭;2. 若要单独关闭计算机,请使用计算机上的 On/Off (开 / 关)按钮。,四、样品的制备和污染控制,1、ICP-MS 样品制备过程中的注意事项 :,(1) ICP-MS 的测量结果取决于所用试剂的优劣,ICP-MS 的灵敏度优于其他技术 , 例如 ICP-OES, 所以应用于 ICP-OES 的试剂不一定能应用于 ICP-MS,这取决于常规污染元素的检出限。,(2) 防止颗粒物堵塞样品管和雾化器 ,可以用过滤和离心除去样品中的颗粒物 。 然而,待测物可能被包在粒子中或吸附在粒子上 ,所以要特别清楚过滤和离心后的样品中只是溶解态的金属 ,不是全部金属 。过滤时待测物可能会吸附在滤膜

20、或过滤器壁上而引起损失,也可能引入污染。,(3)ICP-MS 分析的样品制备每一步都有详细的要求 。 例如USEPA 文件 SW-846 “固体废弃物试验方法 ,“物理化学方法 ” 提供了测定各种废弃物样品中溶解态元素的程序 ”。根据分析物的性质和种类指定了九种不同的样品制备方法 ,其中的七种适合 ICP-MS 分析 。SW-846 可以在网上查到 :http:/www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/,a. 固体样品 0.01%,b. 液体样品 1 ppm(最好 100 ppb),(1)确定样品是否适合用 ICP- MS:,2、分析方案的制定,(2)确定样品分解方法(溶样

21、方法):,a. 尽量不用H2SO4和H3PO4,b. 如果用HF酸的话,一定要赶尽,c. 尽可能用HNO3或H2O2分解样品,a. 浓度之间相差510倍,b. 一般用23点,(3) 配制工作曲线(混标):,(4)样品准备:,a. 稀释到合适的倍数,b. 样品必须消解彻底,不能有混浊,c. 样品的固体物含量0.1%,c. 标准中中包含内标,d. 样品当中包含内标,a. 敞口容器消解是将一种将酸或者是混酸加到样品中 ,放在加热的敞口容器中消解,这是最常用的一种方法 。 然而,必须注意空中颗粒物的污染 , 如果产生喷溅,一种样品会污染另一种样品。还要考虑敞口酸消解可能造成可挥发性分析物的损失,特别是

22、样品在消解后烧干的时候。,b. 密闭容器消解要优于前一种方法。密闭的容器可以提高消解液的压力和温度 , 因此提高了消解效率 ,同时减少了挥发性元素的损失。,(1)化学湿法消解,3、ICP-MS 样品制备方法,碱熔法可以用来消解普通的不溶性的地质样品和冶金样品,常用的试剂为偏硼酸锂 (LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、氢氧化钠 (NaOH) 和过氧化钠 (Na2O2)。这种熔融技术在溶解地质样品和冶金样品中应用广泛 。然而 , 跟湿法化学消解相比,碱熔法额外的引入了溶解性固体,其中的杂质会产生基质效应和污染。,c. 微波消解系统是一种可以消解多种固体样品的有效 、 快速的方法 。 像植物

23、 、 食品等。,(2)碱熔法,为了提高痕量金属检测的准确度和精密度 , 必须采取措施来控制空白值 。最主要的是限制样品受到来自外部污染源的污染,这些污染源包括 : 空气传播的污染 被污染的酸和试剂 被污染的玻璃和塑料仪器 人为污染污染主要取决于实验环境,任何一种或全部的污染源都可能给样品或空白造成很大的污染 , 必须采取措施减少污染 。,3、ICP-MS 样品污染来源,(1)空气传播的污染空气传播的污染是样品在取样、处理和制备过程中暴露在未过滤的空气中造成的 。敞口容器消解系统中消解罐的腐蚀物是一个主要污染源,其他的污染源包括实验室灰尘,如天花板灰尘 、 剥落的油漆 、地毯的毛绒以及鞋子上的污

24、垢 。有些污染可能由室外引入,也可能在通风时由腐蚀的管道引入。空气传播的污染可以通过减少样品在未过滤空气中的暴露得以实现,具体做法如下 : 使用密闭的消解系统 使用高效粒子空气过滤器 (HEPA) 带有 HEPA 的封闭式自动采样器 在清洁的房间内进行试验,(2)被污染的酸和试剂被污染的酸和试剂是一个重要的金属污染来源。ICP-MS 对大多数的元素具有极低的检出限,所以要求使用高纯度的试剂。一般来讲,对于痕量分析,要求用 ASTM Type 1标准的水。这种水的电阻系数为 18MW cm-1 或含有极少量的金属离子。稀释或消解用的酸中必须含有很少量的金属,这样才不会干扰空白溶液中目标金属的检测

25、 。一般说来至少是含有痕量金属级的酸,经常指定用半导体级的酸。半导体级的酸是通过亚沸蒸馏纯化的酸。实验室可以购买或者自己制备。当然,高纯酸必须仔细的保存和使用以保持其纯度。因此,建议将高纯试剂保存在密封的小容量容器中,这种容器的材质通常为碳氟化合物。,(3)被污染了的玻璃和塑料仪器被污染了的玻璃和塑料仪器是实验空白增高的另一个常见污染源 。 通常包括取样 、 贮存和制备时盛放样品的容器,也包括样品制备过程中盛放酸和试剂的容器 。还包括像移液管、枪头 、手套 、烧杯 、 药匙等工具 。另外还包括普通的实验室用品,例如与样品或盛放样品的容器接触的擦拭用品或者塑料膜。总而言之,最好避免样品与不清洁的

26、或金属含量未知的任何物质发生接触 。,(4)人为污染人为污染是实验员引入到样品中的污染,可能是指印 ,因为指印中通常含有多种高浓度的金属 ,而各种洗涤用品和化妆品又会增加指印所含的金属 。珠宝也可以增加痕量金属的本底 。实验人员引起的空气污染也很重要 ,主要包括灰尘和衣服上的线头、皮屑以及毛发 、咳嗽或打喷嚏产生的飞沫。很多的洗发精中含有硒和铅 ,护肤霜中含有铝 、 钛 、 锌 、镁和多种痕量成分等。唇膏、睫毛膏、腮红、眼影和粉饼中含有周期表中的常量元素和痕量元素。因此,在处理样品时建议穿着干净非棉布的实验服或工作服,佩戴不含金属的手套 、 鞋套 、帽子、口罩和一套完整的工作服超对痕量分析工作

27、来说是非常必要的。,五、ICP-MS 的应用,ICP-MS 几乎用于分析测量的每一个领域 , 在以下行业中被广泛应用 。 环境 食品和农业 半导体 临床和药物 地质 核工业 法医 化学 、 化工,1、环境环境样品 ICP-MS 分析方法的广泛性映射出环境样品的多样性 。ICP-MS 典型应用包括 : “清洁 ” 样品中痕量元素的测定 ,例如 : 饮用水 ,雨水和大气样品; 高浓度元素的样品测定 , 包括 : 废水 , 淤泥 ,工业废水,垃圾 ,土壤,沉积物以及生物样品; 高基质样品中痕量和超痕量元素的测定 ,例如海水。,2、食品和农业痕量元素在人类营养中占有很重要的地位,在食物生产整个过程中

28、, 几乎每个加工步骤都要进行元素检测。并且,食品工业生产过程和食品加工意味着食品添加剂和补充剂的使用改变了天然食品中许多重要的成分。ICP-MS 已经应用于检测食品原料中的痕量元素 。 应用范围包括检测食物中重要元素的季节性以及地域性变化趋势,检测痕量元素添加剂中同位素的比例,检测蛋白质中的金属元素以检测食物中元素的吸收。某些情况下,痕量金属的含量可以显示食品原材料的来源 ,这一方法在考察食品的营养价值与地域的相关性时很有帮助 。,3、半导体行业在半导体行业中 ,ICP-MS 的应用领域主要有两个 : 分析超纯水 (UPW) 和半导体生产过程中的化学试剂; 半导体产品的质量控制。需要硅晶体块的

29、超纯分析,Si 晶片表面分析和相关产品的分析 ,例如磁盘驱动和光学材料例如 CaF2 and BaF2。,半导体材料中需要特别监测的元素包括碱金属和碱土金属,过渡元素和重金属的污染,以及作为搀杂剂加入的元素。直到发明了冷等离子体 ICP-MS,四级杆 ICP-MS对 K、Ca 和 Fe 元素的测定才达到工业要求的标准 。,4、临床和药物ICP-MS 的典型应用包括 : 尿样 、 血样和血清中痕量元素的检测( 临床毒性以及药学试验 ); 药物产品原料以及中间体中的重金属分析和金属种类分析为了研究职业性暴露 、感染 、中毒和疾病治疗,经常需要检测体液和器官中的元素浓度。ICP-MS 的同位素测定能

30、力提供了快速测定低浓度、多元素的分析方法,并且已经应用于常规测定。除了监测人体体液和其他组织中的痕量金属含量外,同位素比值的测定还有很广泛的应用,稳定的同位素可以用于标记所感兴趣的化合物 ,此化合物可以作为人体代谢的示踪剂。,5、地质ICP-MS 的典型应用包括以下几个方面 : 岩石和矿物的性质分析; 在矿石开采 、 产品质量和矿石处理过程中进行样品筛选; 检测同位素的比值从而确定地质年代测定地质材料中的痕量元素是 ICP-MS 的应用方向之一。 低检出限,多元素测定能力,简单的 ICP-MS 谱图,尤其是检测具有复杂发射光谱的元素,例如稀土元素 ,以上特点使 ICP-MS 技术在地质化学分析

31、中广泛应用。除了检测岩石和矿物材料中的微量元素,ICP-MS采用激光烧蚀 (LA) 技术直接处理固体矿石或者薄片,从而成功地应用于研究地质材料中元素的分布。由于新的远紫外区激光技术的出现 ,使得 LA-ICP-MS 可以对透明以及容易分裂的样品进行分析 , 例如石英 、云母和方解石 。,6、核工业ICP-MS 在核研究领域的主要应用如下: 核燃料生产:燃料中间化合物 (UF6 、UO2 、U3O8 ) 和燃料包被物的纯度分析; 核电站:监测冷却水的腐蚀和缓和剂 ( 硼 ) 的同位素比; 废水排放检测; 临床样品和工作环境的监测( 大气样品 )由于具备检测稀土元素 (REE) 的低检出限,与 I

32、CP-OES 相比又不受 U 基质的干扰,在二十世纪八十年代中期,核工业很快引入了 ICP-MS 作为检测设备。稀土元素是具有高中子截面的元素,所以核燃料介质在用作燃料产品前 ,必须经过检测 ,以保证不含有稀土元素 。ICP-MS 在这一领域中是最好的工具。 U和 REE 的发射光谱非常复杂 ,所以 ICP-OES 不能用于检测低含量的稀土元素。,7、法医ICP-MS 的典型应用如下 : 准确检测犯罪现场元素的 “ 指纹图谱 ” , 并用于犯罪证据和物品的确认; 用激光烧蚀 LA-ICP-MS 直接区分固体样品中十亿分之一数量级的元素和同位素痕量元素分析技术在法医上的应用并不像生物学(DNA指

33、纹图谱 )分析那样被广泛重视和应用。然而,还是有很多实例表明,元素的浓度 ,元素的比例和样品中元素的同位素组成,可以提供有关样品来源的关键信息 。,痕量元素的组成分析可用于包括金样品指纹图谱的分析,以鉴定金的来源是天然金还是精炼金,还可用于鉴别射击残留物,以及区分折光指数完全相同的玻璃碎片。其他形式的 “ 犯罪现场残骸 ” 可以用 LA-ICP-MS来分析 ,所得到的痕量元素匹配分析结果比样品中其他成分的定性分析结果更加重要 。在某些案件中有时要分析液体样品 ,例如可疑的中毒事件 ,但是激光烧蚀 ICP-MS 在法医学应用领域有很大的潜力,比如当样品的尺寸很小,在不损坏样品的情况下检测同一样品

34、的物理 、 化学性质时 ,可以使用该技术 。,8、化合物 , 石化产品ICP-MS 的典型应用包括 : 石化样品中的痕量金属元素的浓度分析; 打印机墨水中痕量元素含量分析; 利用 GC-ICP-MS 测定石化样品中的元素形态传统的 ICP-MS 不是最合适的测定有机样品中痕量元素的方法,因为在样品引入,等离子体的稳定性,碳在接触面的沉积以及碳元素的干扰等方面存在问题,都使得这种分析不能实现 。ICP RF 发生器的合理设计使得等离子体获得了很好的稳定性,甚至在样品挥发性变化很大的情况下仍能保持稳定性。此外 , 精心选择样品导入的配置,保证了有机样品能够正常进行分析。7500 系列已经用于石化实

35、验室的常规分析,分析的样品基质从重油组分到煤油以及石脑油 。,六、运行成本 、 维护和诊断,1、日常维护时间表常规的 ICP-MS 维护能够延长其部件的使用寿命,优化其分析能力。实验室实际的维护时间主要取决于实验室分析样品的数量和种类。下表给出了潜在的ICP-MS 用户的维护日程表 。在适用一般的 ICP-MS 仪器时,维护工作根据使用情况的不同而有所不同 。,2、消耗品的使用消耗品的使用情况根据分析样品的数量和种类而决定的。一个环境实验室每天工作 8 小时,每周工作 5 天,每年消耗品的使用量为: 3-4 套接口锥 ( 主要依靠样品的类型决定 ); 1 套样品引入石英玻璃系统; 蠕动泵和样品管线; 检测器 ( 一套检测器可以用 2-3 年 )。,谢谢!,

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