气相色谱法测定白酒中乙醇的含量.doc

1、安顺学院 10 化本班毕业论文1摘 要普通的白酒中通常会有 40%50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%50% ethylalcohol，with the wine industry development .th

2、e make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is s

3、erious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay安顺学院 10 化本班毕业论文2目 录 引言 .11.气相色谱的简介 .11.1.色谱法的分类 .11.2.气相色谱仪的结构 .11.3.气相色谱仪的使用原理 .22.实验目的 .43.实验原理 .44.实验仪器与药品 .45.实

4、验步骤 .55.1 实验样品的准确 .55.1.1 内标样 .55.2 色谱条件的设定 .55.3 气相色谱仪的操作 .55.4 样品分析 .55.4.1 校正因子的测量 .55.4.2 对正内标样进行色谱分析 .65.4.3 对内标样进行色谱分析 .65.4.4 对白酒样进行分析 .6安顺学院 10 化本班毕业论文35.4.5 关于色谱峰的定性 .6.5.5 实验数据处理 .66. 结束语 .7参考文献 .8致谢词 .9安顺学院 10 化本班毕业论文1引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准确，易于自动化等特点，且当与其质谱，计算机结合进行色

5、质连用分析时，又能对复杂的混合物进行定性，定量分析，因此得到了广泛的应用。目前国产的气相色谱仪，品种较多，性能良好，产品数量和质量基本上都能满足需要。本实验是利用色谱仪（Hp5890II 附 3395 积分仪）通过气相色谱法来对同一样品进行分析，且利用内标发和内标工作曲线分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度本次实验是用正丁醇（分析纯）为溶剂，氮气为载气来进行实验。在老师的指导下进行实验，本实验对掌握气相色谱分析法具有重要意义。1 气相色谱的简介 1.1.色谱法的分类 气相色谱只是色谱法中的一种，按两相的状态分类可分为液相色谱和气相色谱。按固定相的性质分类，可分为（1）柱色谱，柱

6、色谱又分为两大类。一类是固定相装在一根玻璃管或金属管内，叫“填充柱色谱” ；另一类是固定相附着在一根细管内壁上。管中心是空的，叫“开管柱色谱” 。 （2）纸色谱，又叫纸层。 （3）薄层色谱。3.按分离原理分类（1）吸附色谱，利用吸附剂对不同吸附性能的差别而进行分离，包括气固吸附色谱和液固吸附色谱。 （2） 分配色谱，利用不同组分在两相间的分配系数差别来进行分离，包括气液分配色谱和液液分配色谱1.2.气相色谱仪的结构气 相 色 谱 仪 的 基 本 构 造 有 两 部 分 ， 即 分 析 单 元 和 显 示 单 元 。 前 者 主 要 包 括 气 源 及控 制 计 量 装 置 进 样 装 置 恒

7、温 器 和 色 谱 柱 。 后 者 主 要 包 括 检 定 器 和 自 动 记 录 仪 。色 谱 柱 （ 包 括 固 定 相 ） 和 检 定 器 是 气 相 色 谱 的 核 心 部 件 。 （ 1） 载 气 系 统 气 相 色 谱仪 中 的 气 路 是 一 个 载 气 连 续 运 行 的 密 闭 管 路 系 统 。 整 个 载 气 系 统 要 求 载 气 纯 净 、 密 闭性 好 、 流 速 稳 定 及 流 速 测 量 准 确 。 （ 2） 进 样 系 统 进 样 就 是 把 气 体 或 液 体 样 品 速 而定 量 地 加 到 色 谱 柱 上 端 。 （ 3） 分 离 系 统 分 离 系 统

8、 的 核 心 是 色 谱 柱 ， 它 的 作 用 是 将 多组 分 样 品 分 离 为 单 个 组 分 。 色 谱 柱 分 为 填 充 柱 和 毛 细 管 柱 两 类 。 （ 4） 检 测 系 统 检 测器 的 作 用 是 把 被 色 谱 柱 分 离 的 样 品 组 分 根 据 其 特 性 和 含 量 转 化 成 电 信 号 ， 经 放 大 后 ，安顺学院 10 化本班毕业论文2由 记 录 仪 记 录 成 色 谱 图 。 （ 5） 信 号 记 录 或 微 机 数 据 处 理 系 统 近 年 来 气 相 色 谱 仪 主要 采 用 色 谱 数 据 处 理 机 。 色 谱 数 据 处 理 机 可 打

9、 印 记 录 色 谱 图 ， 并 能 在 同 一 张 记 录 纸上 打 印 出 处 理 后 的 结 果 ， 如 保 留 时 间 、 被 测 组 分 质 量 分 数 等 。 （ 6） 温 度 控 制 系 统 用 于 控 制 和 测 量 色 谱 柱 、 检 测 器 、 气 化 室 温 度 ， 是 气 相 色 谱 仪 的 重 要 组 成 部 分 。 气 相 色 谱 仪 分 为 两 类 ： 一 类 是 气 固 色 谱 仪 ， 另 一 类 是 气 液 分 配 色 谱 仪 。 这 两 类 色 谱 仪所 分 离 的 固 定 相 不 同 ， 但 仪 器 的 结 构 是 通 用 的 。1.3.气相色谱仪的使用原

10、理 色 谱 仪 利 用 色 谱 柱 先 将 混 合 物 分 离 ， 然 后 利 用 检 测 器 依 次 检 测 已 分 离 出 来 的 组 分 。色 谱 柱 的 直 径 为 数 毫 米 ， 其 中 填 充 有 固 体 吸 附 剂 或 液 体 溶 剂 ， 所 填 充 的 吸 附 剂 或 溶剂 称 为 固 定 相 。 与 固 定 相 相 对 应 的 还 有 一 个 流 动 相 。 流 动 相 是 一 种 与 样 品 和 固 定 相都 不 发 生 反 应 的 气 体 ， 一 般 为 氮 或 氢 气 。 待 分 析 的 样 品 在 色 谱 柱 顶 端 注 入 流 动 相 ，流 动 相 带 着 样 品

11、进 入 色 谱 柱 ， 故 流 动 相 又 称 为 载 气 。 载 气 在 分 析 过 程 中 是 连 续 地 以 一定 流 速 流 过 色 谱 柱 的 ； 而 样 品 则 只 是 一 次 一 次 地 注 入 ， 每 注 入 一 次 得 到 一 次 分 析 结 果 。样 品 在 色 谱 柱 中 得 以 分 离 是 基 于 热 力 学 性 质 的 差 异 。 固 定 相 与 样 品 中 的 各 组 分 具 有不 同 的 亲 合 力 （ 对 气 固 色 谱 仪 是 吸 附 力 不 同 ， 对 气 液 分 配 色 谱 仪 是 溶 解 度 不 同 ） 。当 载 气 带 着 样 品 连 续 地 通 过

12、色 谱 柱 时 ， 亲 合 力 大 的 组 分 在 色 谱 柱 中 移 动 速 度 慢 ， 因 为亲 合 力 大 意 味 着 固 定 相 拉 住 它 的 力 量 大 。 亲 合 力 小 的 则 移 动 快 。 4 根 柱 管 实 际 上 是一 根 ， 只 是 用 来 表 示 样 品 中 各 组 分 在 不 同 瞬 间 的 状 态 。 样 品 是 由 A、 B、 C3 个 组分 组 成 的 混 合 物 。 在 载 气 刚 将 它 们 带 入 色 谱 柱 时 ， 三 者 是 完 全 混 合 的 ， 如 状 态（ ） 。 经 过 一 定 时 间 ， 即 载 气 带 着 它 们 在 柱 中 走 过 一

13、 段 距 离 后 ， 三 者 开 始 分 离 ， 如状 态 （ ） 。 再 继 续 前 进 ， 三 者 便 分 离 开 ， 如 状 态 （ ） 和 （ ） 。 固 定 相 对 它 们 的亲 合 力 是 ABC， 故 移 动 速 度 是 CBA。 走 在 最 前 面 的 组 分 C 首 先 进 入 紧 接 在色 谱 柱 后 的 检 测 器 ， 如 状 态 （ ） ， 而 后 B 和 A 也 依 次 进 入 检 测 器 。 检 测 器 对 每 个进 入 的 组 分 都 给 出 一 个 相 应 的 信 号 。 将 从 样 品 注 入 载 气 为 计 时 起 点 ， 到 各 组 分 经 分 离后 依

14、次 进 入 检 测 器 ， 检 测 器 给 出 对 应 于 各 组 分 的 最 大 信 号 （ 常 称 峰 值 ） 所 经 历 的 时 间称 为 各 组 分 的 保 留 时 间 tr。 实 践 证 明 ， 在 条 件 （ 包 括 载 气 流 速 、 固 定 相 的 材 料 和 性质 、 色 谱 柱 的 长 度 和 温 度 等 ） 一 定 时 ， 不 同 组 分 的 保 留 时 间 也 是 一 定 的 。 因 此 ， 反 过来 可 以 从 保 留 时 间 推 断 出 该 组 分 是 何 种 物 质 。 故 保 留 时 间 就 可 以 作 为 色 谱 仪 器 实 现 定性 分 析 的 依 据 。

15、检 测 器 对 每 个 组 分 所 给 出 的 信 号 ， 在 记 录 仪 上 表 现 为 一 个 个 的 峰 ，称 为 色 谱 峰 。 色 谱 峰 上 的 极 大 值 是 定 性 分 析 的 依 据 。 而 色 谱 峰 所 包 罗 的 面 积 则 取 决安顺学院 10 化本班毕业论文3于 对 应 组 分 的 含 量 ， 故 峰 面 积 是 定 量 分 析 的 依 据 。 一 个 混 合 物 样 品 注 入 后 ， 由 记 录 仪记 录 得 到 的 曲 线 ， 称 为 色 谱 图 。 分 析 色 谱 图 就 可 以 得 到 定 性 分 析 和 定 量 分 析 结 果 。图 中 c 为 气 相

16、色 谱 仪 的 结 构 。 载 气 由 载 气 钢 瓶 提 供 ， 经 过 载 气 流 量 调 节 阀 稳 流 和 转子 流 量 计 检 测 流 量 后 到 样 品 气 化 室 。 样 品 气 化 室 有 加 热 线 圈 ， 以 使 液 体 样 品 气 化 。 如果 待 分 析 样 品 是 气 体 ， 气 化 室 便 不 必 加 热 。 气 化 室 本 身 就 是 进 样 室 ， 样 品 可 以 经 它 注射 加 入 载 气 。 载 气 从 进 样 口 带 着 注 入 的 样 品 进 入 色 谱 柱 ， 经 分 离 后 依 次 进 入 检 测 器 而后 放 空 。 检 测 器 给 出 的 信

17、号 经 放 大 后 由 记 录 仪 记 录 下 样 品 的 色 谱 图 。气 相 色 谱 仪 是 一 种 多 组 份 混 合 物 的 分 离 、 分 析 工 具 ， 它 是 以 气 体 为 流 动 相 ， 采 用冲 洗 法 的 柱 色 谱 技 术 。 当 多 组 份 的 分 析 物 质 进 入 到 色 谱 柱 时 ， 由 于 各 组 分 在 色 谱 柱 中的 气 相 和 固 定 液 液 相 间 的 分 配 系 数 不 同 ， 因 此 各 组 份 在 色 谱 柱 的 运 行 速 度 也 就 不 同 ，经 过 一 定 的 柱 长 后 ， 顺 序 离 开 色 谱 柱 进 入 检 测 器 ， 经 检

18、测 后 转 换 为 电 信 号 送 至 数 据 处理 工 作 站 ， 从 而 完 成 了 对 被 测 物 质 的 定 性 定 量 分 析 。 安顺学院 10 化本班毕业论文42 实验目的 1. 掌握气相色谱仪的工作原理。2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析 3 实验原理 普通白酒中通常会有 40%50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。 4 实验仪器与药品 试剂： 白酒样（市售） 正丁醇 （分析纯） 无水乙醇 （分

19、析纯） 载气 N2（1.52.0ml/min）仪器：气相色谱仪（HP5890II） 色谱柱（PE54：25mx ：0.257mnx0.25ym） 检测器（FID.200C 0 气化室（150C 0）安顺学院 10 化本班毕业论文55 实验步骤5.1 实验样品的准确 5.1.1 内 标 样 准确称取 10.0000g 的正丁醇。10,0000g 的无水乙醇用蒸馏水溶至 100.00ml。此标样含有乙醇 50%，正丁醇 50%。由于乙醇的密度 d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取 10.00ml 乙醇和 10.00ml 正丁醇，此内标液用于

20、校正因子。5.1.2 内 标 样 测 样 的 配 置 a:无水乙醇 6.000g+1000g 正丁醇稀释至 100ml 此溶液含 37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。b:无水乙醇 8.000g+10.0000g 正丁醇稀释至 100ml。此溶液含有 41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。c: 无水乙醇 7.000g+10.00g 正丁醇稀释至 100ml，含有乙醇 44.4%，正丁醇55.6%。 d:无水乙醇 9.000g+10.00g 正丁醇稀释至 100ml 含有乙醇 47.3%正丁醇52.7%。 e:无水乙醇 11.00g+10.00g 正丁醇稀释至 100ml 含有乙醇 52.4%，正丁

21、醇47.6%。 （以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒 20.00ml+10.00ml 正丁醇稀释至 100ml。5.2 色谱条件的设定5.3 气相色谱仪的操作 a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N 2 和 H2 压力定在 34atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（ N2）1.52ml/min，H26070ml/min，空气 250300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为 150c0。检测器的温度为 200c0，加热温度调至 40c0。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品

22、分析。5.4 样品分析5.4.1 校正因子的测量：准确称取 10.00g 正丁醇 10.00g 无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。安顺学院 10 化本班毕业论文65.4.2 对 正 内 标 样 进 行 色 谱 分 析 ：对内标液做色谱分析，进样量为 0.2ul。确定乙醇和正丁醇的校正因子。若测量结果是乙醇含量为 A%，正丁醇 B%。那么 f 乙醇 =B/50 f、 乙醇 =50/A f 正丁醇 =A/50 f、 正丁醇 =50/B 5.4.3 对 内 标 样 进 行 色 谱 分 析 ：对四中 14 号内标样进行色谱分析，进样量0.2ul，利用 C2H5OH%A

23、乙醇/正丁醇作图。5.4.4 对 白 酒 样 进 行 分 析 ：若结果乙醇含量为 X%；正丁醇为 Y%则按以下方式进行计算乙醇的含量； 内标法：W%=f 乙醇 X/(Xf 乙醇 +Yf 正丁醇 )X% 。内标工作曲线法：利用 A 乙醇 /A 正丁醇 =x/y，在 A 乙醇 /A 正丁醇 Wi 工作曲线上找到相应的 Wi。5.4.5 关 于 色 谱 峰 的 定 性 ： 在 1.00ml 左右的内标样 t-1 中加入 34 滴乙醇。进行色谱测定，观察何峰的 A%增大，则为乙醇峰。 5.5 实验数据处理：样品 项目37.5%62.5%44.4%52.7%47.3%52.7%50%50%52.4%47

24、.6%白酒样乙醇含量 A%28.82 34.9639.5942.44 43.0541.36正丁醇含量 B%71.1864.9760.4157.5656.9458.34A/B 0.40 0.540.660.740.760.71f 乙醇 1.18f 正丁醇 0.87内标样法 ：Wi%=f 乙醇 x/(xf 乙醇+yf 正丁醇)x100%=47.8% 安顺学院 10 化本班毕业论文76 结束语本次实验通过气相色谱法迅速的对市售白酒中乙醇的含量做了测定，气相色谱法具有快速、简便、精确度高等优点。对于市售的哪些些假的白酒或含酒精量超标的白酒，就可以用气相色谱仪对其做最快速的检测。此方法进样量少，但是进样时要迅速，否则样品会挥发，造成测量失败或是未经过色谱柱而失败。对于气相色谱法的高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点；使得气相色谱分析法成为化学、生物、医学等领域的一种重要的分析手段。在二十世纪五十年代初期随着新兴石油化学工业的出现，以及医药、生物化学的发展，更是促进了气相色谱的发展和产生，借助于先进的电子技术，又使气相色谱仪日益完善。所以他以最快的速度成为最优越的分析方法。但是；气相色谱仪的气压阀要时常检查以免漏气造成事故。在气相色谱仪方面还有许多还需要改进的地方，还要综合其他分析方法的优点，使之分析更完善。