CHI电化学工作站介绍及使用方法.ppt

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CHI660C电化学工作站 使用方法,一、仪器介绍,CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可以进行各种电化学常数的测量。,二、仪器组成,整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成,(1) 电化学工作站,(2) 三电极系统,(3) 电源线,红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线,三、操作程序,1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。,,2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池,,3. 打开工作站开关,4. 双击桌面CHI快捷方式图标 ,打开CHI工作站控制界面,Technique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术名就行.也可单击技术名,然后按OK键. Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.,Run 运行实验 选定实验技术和参数后,便可进行实验.此命令启动实验测量. Pause/Resume 暂停/继续实验 在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通.再次执行此命令可继续实验测量.此命令不适用于快速实验.StopRun终止实验执行此命令可终止实验.对于快速实验,由于实验可在短时间内完成.大部分时间是用于数据传送,所以此命令不适用.,4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK,4.常用电化学试验操作及参数设置,4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。,Init E (V):起始电位,-10 - +10 High E (V):最高电位,-10 - +10 Low E (V): 最低电位,-10 - +10 Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1,,4.1.3例如,4.2 微分脉冲伏安法使用方法,,Init E (V): 起始电位,-10 - +10 Final E (V):最高电位,-10 - +10 Incr E(V):电位增幅,±0.001 - ±0.05 Amplitude(V):增幅,0.001 - 0.5 Pulse Width(sec):脉冲宽度,0.001- 10 Pulse Period(sec):脉冲周期,0.01 - 50 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1,例如:,4.3 安培i-t曲线法,Init E (V): 起始电位,-10 - +10 Sample Interval(s):采样间隔,1e-6 - 50 Sampling Time:全部测量时间,0.001 - 5e5 Scales during Run:运行时梯度,1, 2, 3 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1,4.4 交流阻抗法,例如,Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。,实验完成后,得到如下图的实验结果图,从图上我们可以读出电极表面的电阻值。下图是一个裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电解质溶液中扫描后得到的交流阻抗图,从图中我们可以得出,该裸铂电极的电阻值大约为706Ω。,Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。,,实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框,输入文件名称及选择保存路径,单击保存。,,五、常见故障与消除,参比电极、工作电极断路 接触不良 三电极之间短路 不 合 理 的 预 设 参 数 数 据 溢 出 (Overflow),
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