化学实验原型应用复习——物质的分离提纯.ppt

还原实验模型,化学实验原型应用复习——物质的分离提纯,——5年高考实验题片段式解析,宁波市鄞州区姜山中学 罗展宏,探寻高考踪迹,理综实验大题考点归整,？,类别,年份,,物质制备,？,？,？,？,二苯基乙二酮的制备,苯乙酮的制备,Fe3O4胶体制备,葡萄糖酸钙制备,碘的制取,√,√,√,√,√,√,√,√,√,√,√,过滤,结晶,萃取,分液,蒸馏,趁热过滤,(浙江.2014第28题)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋CO2↑＋H2O,C6H12O6,相关物质的溶 解性见右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3,溶液滴加3% 溴水/55℃,过量CaCO3 70℃,③,④,抽滤,洗涤,干燥,,①,实验流程如下：,,②,乙醇,,,⑦,⑥,⑤,,,,一、固—液直接分离提纯 （过滤）,Ca(C6H11O7)2,悬浊液,,,【思考3】过滤得到的固体是否一定要洗涤,为什么？,若固体是产品,洗涤是为了除去表面杂质离子,提高产品纯度 若固体是杂质,洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）,一、固—液直接分离提纯 （过滤）,【实验1】1mol/L氯化钙溶液中加入一定浓度的碳酸钠溶液反应制备碳酸钙固体。,【思考1】如何知道Ca2+沉淀是否完全了？,取上层清液，继续加入……，若出现……（现象），说明……（结论）,【思考2】烧杯壁上残留的固体怎么办？,【思考4】洗涤液如何选择？,有机物晶体的洗涤：,一般用酒精洗涤,无机物晶体的洗涤：,取最后一次洗涤液，加入……，若出现……（现象），说明……（结论）,一般用冷水洗涤,【思考6】如何知道洗涤干净？,【思考5】如何洗涤？,用玻璃棒引流，向过滤器中注入（洗涤液）至晶体浸没,让洗涤剂自然流下,重复2到3次,（3）……烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，杯壁 上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下 来后转入漏斗，下列液体最合适的是 。 A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液 C.70％乙醇水溶液 D.滤液,滤液洗涤——将器壁上的晶体冲洗转移到漏斗中,【直击高考】,（浙江2011第28题）二苯基乙二酮的制备,D,【直击高考】,醋酸亚铬水合物([Cr(CH3COO)2)]2·2H2O,深红色晶体）是一种氧气吸收剂,通常以二聚体分子存在,不溶于冷水和醚,微溶于醇,易溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的化学方程式如下： Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； Zn(s) +2CrCl3(aq)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)； 2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s),请回答问题： （5）为洗涤[Cr(CH3COO)2)]2·2H2O产品，下列方法中最适合的 。 A．先用盐酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗 C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗,C,趁热过滤,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 —— 形成沉淀（过滤）,(浙江.2014第28题)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋CO2↑＋H2O,C6H12O6 悬浊液 Ca(C6H11O7)2,相关物质的溶 解性见右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3,（3）第③步需趁热过滤，其原因是_____ （4）第④步加入乙醇的作用是_________ （5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是_______________,A．冷水 B．热水C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液,葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品,可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出,溶液滴加3% 溴水/55℃,过量CaCO3 70℃,③,④,抽滤,洗涤,干燥,,①,实验流程如下：,,②,乙醇,,,⑦,⑥,⑤,,,,D,1、结晶：,晶体从饱和溶液析出的过程。,2、常用的方法：,蒸发结晶：,冷却热饱和溶液结晶：,升温结晶：,适用范围,溶解度受温度影响不大的物质,溶解度随温度升高而增大的物质或产物带有结晶水,溶解度随温度升高而降低的物质,【思考1】硝酸钾中混有氯化钠,如何分离它们？,冷却热饱和溶液法,【思考2】C中混有少量A物质,如何分离它们？,升温结晶法,(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为： 主要步骤如下：,(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 ②水层用苯萃取,分液 ③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 —— 改变溶解度（分液）,（1）分离和提纯操作②的目的是___________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是__________________。,否,乙醇与水混溶,【思考1】CCl4的作用是什么？,萃取剂：,① 对溶质的溶解度要远大于原溶剂； ② 和原溶液中的溶剂互不相溶； ③不能与溶质和原溶剂发生化学反应；,这里什么物质可代替CCl4?,【思考2】步骤②中,萃取后仪器内观察到的现象是怎样的？,液体分为上下两层,下层呈紫红色,【思考3】萃取和分液用到的主要仪器有哪些？,萃取、分液,实验二,(2012第28题)（5）分液漏斗使用前须_____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_____后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 ,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。,检漏,放气,打开上口玻璃塞,(2015第29题)(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为　 。,向分液漏斗中加入少量蒸馏水,检查旋塞处是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水；,【高考真题】,(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为： 主要步骤如下：,(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 ②水层用苯萃取,分液 ③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 —— 改变温度（蒸馏）,利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法。,【思考2】蒸馏需要哪些主要仪器，需要注意哪些事项？,蒸馏烧瓶,,冷凝管,蒸馏,(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为： 主要步骤如下：,(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 ②水层用苯萃取,分液 ③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 —— 改变温度（蒸馏）,（3）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。,C,AB,三、分离提纯方案设计与评价,(2013第28题)(2)…为制得ZnO,后续操作步骤是 。,,过滤、洗涤、灼烧,已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。,某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。,实验(二)碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下：,已知：3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O,(3) ③下列有关步骤Y的说法，正确的是　 。 A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层 C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④实验(二)中操作Z的名称是　　　 。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是　　 。,AB,过滤,碘单质易升华,会导致碘损失,【真题再现】(2015·浙江·29),三、分离提纯方案设计与评价,,,备考建议,纵向比较历年高考试题，把握核心知识 提炼课本重点实验方案，构建通用模型 对比分析关键实验线路，优化实验方案 勤学精练内化提升能力，注重答题规范,