1、东北大学 应用化学 张金华1（五）其它仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体 组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动用作热源，火焰温度为500600所装酒精量不能超过其容积的 23，但也不能少于14。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭用作热源，火焰温度可达1000左右需要强热的实验用此加热。如煤的干馏，炭还原氧化铜可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况 不能加热（六）夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。（七）连接的仪器及用品单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器，玻璃棒、
2、试管刷、研钵、接收器二、化学实验基本操作 1试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸收。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。2玻璃仪器的洗涤（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不
3、成股流下。（2）药剂洗涤法：附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂，可选用热碱液（Na 2CO3）清洗附有硫磺，可选用 CS2或 NaOH 溶液洗涤东北大学 应用化学 张金华2附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜” 、 “铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或 NaOH 溶液洗涤。3常见指示剂（或试纸）的使用常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色） 、PH
4、试纸（黄色） 、淀粉碘化钾试纸（白色）以及酸铜铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用 pH 试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测涂涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的 pH 值，注意 pH 试纸不能用水润湿。要注意切不可把试纸投入到溶液中。Cl 2、Br 2、NO 2、O 2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。4溶液的配制配制一定质量分数溶液的操作步骤：计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质） 、溶解。配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算（溶质质量或体积） 、称量或量取、溶解、降至室温、转
5、入容量瓶中、洗涤（23 次，用玻璃棒再次移入） 、定容（加水到刻度线下 23 厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切） 、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。5物质的分离与提纯中的基本操作 操作名称 适用范围和实例 装 置 操作要点过滤（沉淀洗涤）固体（不溶）一液体分离例：除去粗盐中的泥沙 （1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠” 。（2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；
6、玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。蒸发结晶（重结晶）固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO 3，NaCl 的结晶分离。（1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。东北大学 应用化学 张金华3蒸馏分馏分离沸点不同的液体混和物例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓 H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。
7、（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。萃取分液将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。例：用 CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积 34，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。（3）打开旋塞，使下层液体流出。洗气气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去 Cl2气中的 HCl 杂质，用Br2水除去 CH4中的C2H2。混和气体通入洗气瓶注意气体流向，长进短出。渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例：
8、用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。加热杂质发生反应。例：Na2CO3中含有 NaHCO3杂质。MnO 2中混有炭粉杂质可用加热法除去。用玻璃棒搅拌，使受热均匀升华 分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯1 盐析胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和1 1 东北大学 应用化学 张金华4(NH4)2SO4溶液离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化1 6中和滴定准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥
9、形瓶中放一定量待测液） ，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）数据处理及误差分析（略）例 1有实验装置图（见图 73）示意图中 A 是简易的氢气发生器，B 是大小适宜的圆底烧瓶，C 是装有干燥剂的 U 型管。a 是旋转活塞，D 是装有还原铁粉的反应管，E 是装有酚酞试液的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞 a，并取下烧瓶 B，向 A 中加入一
10、定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”见问题（2）后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶 B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管 D 中的还原铁粉，待 B 中氢气的火焰熄灭后，打开活塞 a，气体通过反应管 D 进入试管 E 中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。（1）实验前如何检查装置的气密性？_。（2）点燃氢气前必须进行_操作，进行该操作的方法是_。（3）写出 B、D 中分别发生反应的化学方程式。B 中_ D 中_（4）C 中所盛干燥剂的名称是_；该干燥剂的作用是_。8常见事故的处理东北大学 应用化学 张金华5浓 H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂
11、上 35的 NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的 NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的 HAC 中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO 2灭火器、不能用 CCl4灭火器。酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。例 2某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_（填编号）
12、用托盘天平称取 11.7g 食盐用量筒取 5.62mL 某浓度的盐酸用 pH 试纸测得某溶液的 pH 值为 3.5滴定某未知浓度的盐酸用去 23.15mLNaOH 标准溶液用 500mL 容量瓶配制 250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液用酸式滴定管量取 25.00mL 已知浓度的 KMnO4溶液例 3如图 74 所示分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D 是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出 A、B、C、D 分别与相匹配的组合：A 与_；B 与_；C 与_；D 与_。例 4 （1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的 NaOH 溶液滴定未知物质的量浓度的
13、HCl 溶液，其实验过程如下：A取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的 NaOH 溶液；B调节好后记下液面刻度读数；C用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D加入酚酞试液 2 滴，摇匀；E滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G根据两次滴定消耗的 NaOH 溶液体积数的平均值进行计算。指出上述实验过程中操作的错误之处_（字母表示，多选要倒扣分）（2）某学生准备用质量分 37%，密度为 1.19gcm-3的浓盐酸配制 0.10mol/L 的稀盐酸 500mL
14、。请回答下列问题东北大学 应用化学 张金华6量取浓盐酸的体积为_mL，应选用量筒的规格为_mL。配制时应选用容量瓶的规格为_。配制时除容量瓶外，还需选用_、_、_和试剂瓶等仪器。三、常见气体的制备与收集应掌握 O2、H 2、CO 2、Cl 2、HCl、SO 2、NO、NO 2、H 2S、NH 3、CH 4、C 2H4等 13 种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1气体的发生装置一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图） 固态反应物加热产生气体 有液体反应物不
15、加热产生气体有液体反应物加热产生气体2气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种（1）排水集气法适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的 Cl2。 （装置见图75a）（2）向上排空气集气法适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。 （装置见图 75b）（3）向下排空气集气法适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。 （装置如图 75c）东北大学 应用化学 张金华73常见气体制备原理，装置选
16、择 气体 反应原理 发生装置 收集装置 注意事项O22KMnO 4 +MnO2+O22KClO 3 2KC+3OA a 或 bCH4无水 CH3COONa 和碱石灰共热A a 或 cNH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+2H 2O+CaCl2A c共同点：气密性的检查试管口稍向下倾斜若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯不同点：收集氨气仪器要干燥H2较活泼金属（如 Zn, Fe）与稀强酸（如H2SO4， HCl 但勿用 HNO3或浓 H2SO4）的置换反应C a 或 cCO2 CaCO 3+2HCl=CaCl2+CO2+H 2O C bSO2 无水 Na2SO3粉与中等浓度 H2
17、SO4进行复分解反应 B bNO2 Cu 和浓 HNO3 Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2+2H 2OB bC2H2 电石与水进行反应 CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2B a用长颈漏斗时要液封制 SO2(Na2SO3粉末)、NO2（剧烈放热多） 、C2H2(CaC2遇 H2O 粉化)不能用启普发生器制 CO2不用 H2SO4（因CaSO4微溶）制 H2S 不能用硝酸或浓 H2SO4（防氧化）Cl2MnO 4+4HCl(浓) MnO2+Cl2+2H 2O2KMnO 4+16HCl2KCl+2MnCl 2+5Cl2+8H 2O2NaCl+MnO 2+2H2SO4 Na2SO
18、4+MnSO4+Cl2+2H 2OE 或 D a 或 bHCl 食盐与浓 H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应 E 或 D bNO 3Cu+8HNO 3(稀)3Cu(NO 3)2+2NO+4H 2O E aC2H4 F a排水法完毕应先撤导管后撤火反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸制乙烯要控制温度在170收集 Cl2可用排饱和食盐水4尾气的处理装置具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图 76东北大学 应用化学 张金华8一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b 为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如 CO，应于
19、末端燃烧除去，如 e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。5气体的净化和干燥气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U 形管和双通加热管几种。如图 77（1）洗气瓶（如图 c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：强碱溶液：如 NaOH 溶液可吸收 CO2、SO 2、H 2S、Cl 2、NO 2等呈酸性的气体。饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：饱和 NaHCO3溶液能除去 CO2中混有的 HCl、SO 2等强酸性气体饱和 NaHSO3溶液能除去 O2中混有 HCl、SO 3等气体饱和 NaHS 溶液能除去 H2S 中混
20、有的 HCl 气体浓 H2SO4：利用它的吸水性，可除去 H2、SO 2、HCl、CO、NO 2、CH 4等气体中混有的水蒸气。但由于浓 H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体：如H2S、HBr、HI 等。酸性 KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在 CO2气体中的 SO2、H 2S 等。（2）干燥管、U 形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如 P2O5、硅胶、浓 H2SO4等。碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如 CaO、碱石灰等。中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如 CaCl2（但 CaCl2不能干
21、燥NH3，因易形成 CaCl28NH3合物） 。（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。例东北大学 应用化学 张金华9如：Cu 和混和气体中 O2反应而将 O2除去。另外还常用固体的无水 CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将 CO2、H 2O（气）转化为 O2。例 5用如图 78 所示装置可以收集以下气体：H 2、Cl 2、CH 3、HCl、NH 3、NO、SO 3。（1）若集气瓶是干燥的，气体从 A 进入，可收集的气体有_，气体从 B 进入，可收集气体_。（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体
22、积的气体有_；此时气体应由_管进入，由_管通向量筒。例 679 图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是A铜屑和稀硝酸B二氧化猛和浓盐酸C电石和水D碳酸钙和稀盐酸E硫化亚铁和稀硝酸例 7在烧瓶 A 中放入一些新制的白色水硫酸铜粉末和约 10mL 酒精，锥形瓶 B 中盛放浓盐酸，分液漏斗 C 和广口瓶 D 分别盛浓硫酸，干燥管 F 中填满新制的碱石灰，用烧杯 H 作水浴器（如图 710）打开分液漏斗 C，将浓硫酸缓缓加进 B，则 D 瓶的出气管口不断产生气体，几分钟后烧瓶 A 中的硫酸铜变蓝色，若此时用水浴加热，F 端排出的气体待纯净后还能点燃，产
23、生特殊颜色的火焰，已知 C2H5OH 沸点为 78.5，C2H5Cl 沸点为 12.27，请回答：（1）B 中逸出的气体是_（2）D 瓶的作用是_（3）A 瓶内硫酸铜的作用是_（4）E 导管的作用是_（5）F 口可点燃的气体是_（6）A 中发生效应的化学方程式_四、物质的分离、提纯1分离和提纯的原则：首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质；不减少欲被提纯的物质；被提纯物质与杂质容易分离；被提纯物质要复原；除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；分离与提纯方法简便易行等原则。2分离提纯常用到方法物理方法：过滤法，蒸发浓缩法，结晶、重结晶法，蒸馏、分
24、馏法，分液法，萃取法，吸附法，升华法，水洗法，液化法，渗析法，盐析法。化学方法：酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时，往往物理方法和化学方法要同时使用。例 8除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是（ ）A高锰酸钾溶液 B饱和碳酸钠溶液C饱和小苏打溶液 D石灰水例 9下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（ ）A用过滤法分离 Fe(OH)3胶体和 FeCl3溶液的混和物B用结晶法提纯 NaCl 和 KNO3的混合物中 KNO3东北大学 应用化学 张金华10C用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物
25、D用加热法分离碘和氯化铵的混合物例 10为了除去粗盐中 Ca2+、Mg 2+、SO 及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：过滤 加过量的 NaOH 溶液 加适量盐酸 加过量 Na2CO3 加过量 BaCl2溶液。正确的操作顺序：A BC D五、物质的检验物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等，鉴别是利用不同物质的性质差异，通过实验，将它区别开来；鉴定是根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否为这种物质。推断是根据已知实验及现象、分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。1常见气体的检验 气体 常用的反应和现象 注意问题空气 木条能燃，但不能使带火星的木
26、条复燃O 2 能使带火星的木条复燃NO 2N 2O 气体也能“助燃”H 2 点燃火焰呈浅蓝色，只生成 H2O，不纯者点燃有爆鸣声CO 点燃火焰呈蓝色，生成物只有 CO2H 2S点燃火焰呈蓝色，不完全燃烧生成硫；遇Pb(Ac)2，或 Pb(NO3)2湿试纸变黑，有臭鸡蛋味点燃可燃性气体时一定要验纯用玻璃导管点燃有时看不到蓝色火焰，因 Na+燃烧有黄色火焰CH 4 点燃火焰呈浅蓝色，生成 CO2或水；不使溴水或 KMnO4酸性溶液褪色C 2H4 点燃火焰较高，有微黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色C 2H2 点燃，火焰明亮有较浓黑烟；使溴水或酸性 KMnO4溶液褪色遇到多种可燃性气体除点燃外，还
27、要利用特征或燃烧产物的性质加以区别（如 H2S 有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀） 。NH 3 使湿润红色石蕊试纸变蓝，遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟 在空气中不燃，但在纯氧中可燃， 4NH3+3O2(纯)=2N 2+6H2ONO 开瓶盖或遇空气立即变成红棕色 NO 在空气中不存在NO 2 红棕色，但溶于水为无色溶液，遇 AgNO3溶液无沉淀；使蓝色石蕊试纸变红Br2蒸气 溶于水成橙黄色溴水，与 AgNO3溶液出浅黄色沉淀；使蓝色石蕊试纸变红两者都能使 KI淀粉试纸变蓝，不能用它区别（O 3也能）Cl 2 黄绿色，使 KI 淀粉湿试纸变蓝；使品红湿试纸褪色 与石灰水无沉淀SO 2使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，使品红溶液褪色，加热后恢复原色，使酸性 KMnO4溶液或溴水褪色CO 2 使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液 KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色SO 2具有刺激性气体、CO 2无气味，它们都可使石蕊由蓝变红，SO 2更显著，不用此鉴别SO 2和 CO2通入石灰水的现象一样
