1、 第 1 页 共 31 页 高效液相色谱仪（岛津LC 2010AHT ）确认方案（方案编号：zl-08-2013）第 2 页 共 31 页 目录1. 确认方案审批表2.概述3.确认目的4.确认范围5.人员职责6.相关文件7.仪器、仪表校验8.确认计划与进度9. 确认步骤9.1 运行确认（OQ）9.2 性能确认（PQ）10.偏差处理记录11. 确认结果评定与结论12.再确认项目及检查周期13.确认人员培训14.附件第 3 页 共 31 页 1.确认方案审批起草起草部门 姓名 日期年 月 日年 月 日年 月 日审核审核部门 姓名 日期年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日批准批准部门
2、姓名 日期年 月 日年 月 日第 4 页 共 31 页 2.概述2.1 设备基本信息 设备名称：高效液相色谱仪 设备型号：LC-2010AHT 国别：日本 厂名：岛津2.2 设备系统描述设备结构：LC-2010AHT 是主要由 4 液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV 检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接 RID-10A 型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 工作原理：LC-2010AHT 检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT 根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保
3、留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。2.3 设备技术参数2.3.1 输液泵方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：ISO.方式：参数名称 内容 设定范围 步进 初始值 备注Method 画面 FLOW 流量 0-5.000（ml/min）0.001 01.0-37.8（Mpa） 0.1 9.810-385（kgf/cm 2） 1 100142-5477（Psi） 1 1422P.MAX 压力上限值10-378（bar）
4、1 980-34.3（Mpa） 0.1 00-350（kgf/cm 2） 1 0.0参数画面P.MIN 压力下限值0-4979（Psi） 1 0第 5 页 共 31 页 0-343（bar） 1 0PORT使用的流动相通道的选择1-4 1 11：流动相通道A2：流动相通道B3：流动相通道C4：流动相通道DDEGAS脱气装置ON/OFF 控制0.1 1 O:OFFI:ONGRAD.方式参数名称 内容 设定范围 步进 初始值 备注FLOW 流量0-5.000（ml/min）0.001 100A.CONC A 液浓度（%） 0-100.0（%） 0.1 100A.CONC 不能在 Tim Progr
5、am 上使用B.CONC B 液浓度（%） 0-100.0（%） 0.1 100C.CONC C 液浓度（%） 0-100.0（%） 0.1 100Method 画面D.CONC D 液浓度（%） 0-100.0（%） 0.1 1001.0-37.8（Mpa） 0.1 9.810-385（kgf/cm 2） 1 100142-5477（Psi） 1 1422P.MAX 压力上限值10-378（bar） 1 980-34.3（Mpa） 0.1 00-350（kgf/cm 2） 1 0.00-4979（Psi） 1 0P.MIN 压力下限值0-343（bar） 1 0B.CURVB 液的梯度曲线-
6、1010 1 0参数画面C.CURVC 液的梯度曲线-1010 1 0第 6 页 共 31 页 D.CURVD 液的梯度曲线-1010 1 0DEGAS脱气装置ON/OFF 控制0.1 1O:OFFI:ON2.3.2 柱温箱和外围设备设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：参数名称 内容 设定范围 步进 初始值 备注Method 画面 OVENT 柱温箱温度 0（0 为OFF）4-601 40T.MAX 柱温箱温度上限值 5-65 1 65EVENTEVENT1、2 继电器输出的 ON/OFF0、1、2、12 1 00：EVENT1、2 都为 OFF1：仅 EVENT1 为 ON2：
7、仅 EVENT2 为 ON12：EVENT1、2 都为 ONEVENT3EVENT3 继电器输出的 ON/OFF0.1 1 0仅限选择板设定时O:OFFI:ONEVENT4EVENT4 继电器输出的 ON/OFF0.1 1 0仅限选择板设定时O:OFFI:ONEVENT5EVENT5 继电器输出的 ON/OFF0.1 1 0仅限选择板设定时O:OFFI:ONSMPLE.C 试样冷却器调温 0.1 1仅限 LC-2010CO:OFFI:ON2.3.3 UV-VIS 检测器设定 UV-VIS 检测器的参数时，请参照以下的一览表：参数名称内容 设定范围 步进 初始值 备注第 7 页 共 31 页 M
8、ethod 画面 WAVE 波长 1 190-600（nm） 1 254WAVE2 波长 2 190-600（nm） 1 254注意：DUAL=1 时，必须使用190WAVE、WAVE2370 或371WAVE、WAVE600。不能进行WAVE=190、WAVE2=600等设定LAMP 灯（ON/OFF） 0、1 1 1 O:OFFI:ONDUAL 2 波长方式的设定 0、1 1 0 O:SINGLEI:DUALAUXRNG1 AUX 量程 1 16 1 31:0.5（AU/V）2:1（AU/V）3:2（AU/V）4:4（AU/V）5:1.25（AU/V）6:2.5（AU/V）RESP 响应
9、110 1 41:0.5（AU/V）2:1（AU/V）3:2（AU/V）4:4（AU/V）5:1.25（AU/V）6:2.5（AU/V）POL 极性 -1、1 -1：-1：+SVLVL 溶剂再循环阀切换水平值 01 0.0001 0.0000溶剂再循环阀硬连接时显示。参数画面CELL.T 池调温设定 0、1、2 10：OFF1:LOW(40)2:HIGH(50)3.确认目的为确认 LC-2010AHT 高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认方案，对 LC-2010AHT 高效液相色谱仪进行确认。4.确认范围本方案适用于 LC-2010AHT 高效液相色谱仪的运行和性能确认。5.
10、人员职责成员 人员 职责第 8 页 共 31 页 验证专员负责对现场监控，协助编制验证方案、验证报告，对验证结果进行收集并交验证小组编写验证报告；监督验证过程按验证方案执行QC人员负责确认用对照品、样品及其它消耗性备品的准备，负责备品、备件的保存，负责设备仪器的操作，负责记录各种测试结果。负责收集各项确认、试验记录， 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。QC经理负责组织确认方案和确认报告的起草，方案经批准后组织实施培训，对确认结果进行分析评价。QA经理负责验证方案和报告的审核，负责对验证过程实施监督，负责对偏差作出处理意见质量部经理审核批准确认方案、报告，对确认偏差进行分析并审核批准解决
11、方案。对最终确认结果进行评价。 验证小组审核、批准确认方案，确认报告。为编写方案的人员提供指南，为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，如何进行分析等。审阅和检验必要的标准操作程序。评估所有的测试结果，对确认偏差进行分析及提出解决方案，并组织施。6.相关文件中国药典2010 年版二部中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002） 高效液相色谱法标准操作规程高效液相色谱仪使用维护规程高效液相色谱柱使用维护规程注射用低分子量肝素钙标准操作规程岛津 LC-2010AHT 高效液相色谱仪操作说明书文件检查记录见附件一7. 仪器、仪表校验验证前对验证过程中涉
12、及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。仪器、仪表校验见附件二8. 确认计划与进度运行确认（OQ）：从 2013 年 02 月 01 日到 2013 年 02 月 28 日性能确认（PQ）：从 2013 年 04 月 01 日到 2013 年 04 月 30 日第 9 页 共 31 页 9. 确认步骤9.1 运行确认：9.1.1 准备： 用 0.22m 滤膜滤过纯化水 500ml。 将管路滤头都放在已过滤的纯化水中，查看废液收集瓶有是否有足够容量。 查看电源是否通电。 仪器网络、管路是否联接好。9.1.2 开机确认： 自检：打开 HPLC 电源开关，仪器进入自检程序，自检通过标明仪
13、器的各部件正常。 紫外检测器与工作站联接：打开计算机，当仪器自检通过后，打开 LCsolution 工作站，打开紫外通道，仪器会发出一声“滴”响声，工作站界面显示绿色 Ready 字样，表明工作站与主机联接正常。 示差检测器与工作站联接：打开示差检测器及连接器，打开工作站示差通道，工作站界面显示绿色 Ready 字样时，表明示差检测器与工作站联接正常。 打印机与工作站联接：打开工作站中任意一份数据，添加到报告模板中，点击打印，查看打印机是否能正常打印数据报告。 紫外工作站对仪器的控制：点击排气、清洗程序按钮，查看仪器是否能按照设定程序进行排气、清洗管路；点击柱温箱控制按钮，查看柱温箱温度显示是
14、否能正常升温；点击泵控制按钮，查看泵是否能正常开启；点击基线归零按钮，查看基线是否能归零。 示差工作站对示差检测器的控制：点击检测池冲洗按钮【RID(检测器 A)R.流速开/关】 ，查看示差检测器上冲洗灯（R flow）是否亮起；点击检测器平衡按钮【平衡 RID(检测器 A)】 ，查看工作站中基线是否出现平衡峰；点击检测器归零按钮【检测器 A 零点】 ，查看工作站中基线是否能归零。9.1.3 Auto Validation9.1.3.1 确认项目： 波长准确性检查 D2 灯能量检查 输液稳定性的检查 调温精确度的检查 吸光度的准确度的检查第 10 页 共 31 页 UV-VIS 检测器基线漂移
15、的检查 UV-VIS 检测器基线噪声的检查 压力极限的检查9.1.3.2 仪器与设备：名称 型号/规格 编号 是否在有效期内阻尼管 / 228-18871-91 /9.1.3.3 测试条件：流动相：已过滤的纯化水检测器：紫外检测器，波长为 250nm柱温：35 流速：1.0ml/min 9.1.5.4 测试方法和步骤：将 A、B、C、D 流路放入纯化水中。 装入阻尼管。 选择输液方式（梯度洗脱） ，设定流动相流速、紫外检查波长、柱温。 色谱柱、检测器平衡。 按液晶控制面板上 VP 键，显示 VP/TOP 界面。在 VP/TOP 界面上按 F3VALID键，选择第 3 项，按 Enter 键，显
16、示 Auto Validation 界面。 按 F1START键，Auto Validation 开始，流路 B 开始清洗。 等待清洗结束，切换至下一界面，依次开始波长准确度检查、D2 灯能量检查、输液稳定性的检查、调温精确度的检查、吸光度的准确度的检查、UV-VIS 检测器基线漂移和噪声的检查、压力极限的检查。 结果检查：检查结束，输入界面右显示的各检查项目的编号（数字键） ，可显示检查结果。实验所需试药及试液制备记录见附件三Auto Validation 记录见附件四高效液相色谱仪运行确认记录见附件五运行确认合格之后要填写阶段运行确认表见附件六9.2 性能确认：考察仪器运行的可靠性、主要运行参数的稳定性和结果的重现性。9.2.1 流量准确度：
