资源描述
实验二 油气地球化学分析,一、目的要求
1、了解有机质的分离萃取方法。
2、了解石油或岩石的主要族组分组成分析 。
3、了解饱和烃、芳烃的气相色谱分析方法
及分析资料的应用。,二、主要实验仪器及材料
索氏抽提器、色层柱、气相色谱仪。
氯仿 、石油醚、硅胶、氧化铝 、正己烷 、
苯 、 无水乙醇 。
三、掌握要点
1、氯仿沥青抽提物的概念及分离萃取方法;
2、石油或岩石中有机质萃取物族组分的类
型和分离方法;
3、饱和烃、芳烃气相色谱分析流程及资料的
应用。,烃源岩地球化学分析流程,一、岩石中可溶有机质萃取,四、实验内容,岩石中可溶有机质的萃取,普遍的采用索氏抽提法,以氯仿作为萃取溶剂。,索氏抽提装置:将样品粉碎至粒径为0.09mm以下,取40g~50g装入氯仿抽提后的滤纸做成的袋中,放在抽提器的样品室内,通过溶剂回流,将样品中的有机质萃取出来。,图 索氏抽提器,,实验步骤,在混合溶剂的沸点下,用水浴加热装有混合溶剂的索氏承接瓶,使混合溶剂在系统内循环,混合溶剂不断淋滤装在索氏抽提器中的样品,将所有的有机化合物从样品中溶解出来,溶解于承接瓶的混合溶剂中;,计算氯仿沥青百分含量。,称取已经碎好的岩样,装入已纯化过的滤纸筒中(两头用纯化过的棉花封好),与93:7(V:V)的二氯甲烷和甲醇混合溶剂一起装入索氏抽提器中;,抽提物称氯仿沥青,其百分含量可用下式计算:,式中:M—氯仿沥青百分含量,%;
G1—容器加氯仿量,g;
G2—容器量,g;
m—样品量,g。,抽提前应将样品外层有污染部分用少量二氯甲烷冲洗,然后用蒸馏水冲洗样品,在低于50℃下烘干;
样品粉碎至粒径在0.18mm以下;
一般样品抽提时间在60h以上,荧光检查样品在三级以下方为合格;
抽提前将少量铜片放入底瓶,供脱硫用。,注意事项,二、石油或岩石的族组分分离,根 据:石油中不同组分的化合物同吸附剂间的吸附性能不同,以及各种有机冲洗剂的极性不同,其脱附快慢也不同的原理;
选 择:用适当的吸附剂配比及冲洗剂的用量,可以把原油中各族组分分离。,实验原理,以硅胶和氧化铝为吸附剂;
用正己烷和无水乙醇、苯与上述组分相似性质的溶剂作为冲洗剂;
冲洗色层柱,从而将原油各组分分离。,色层柱装置简图,实验方法--
常采用色层柱法,实验步骤,1、称取原油或岩石萃取物过滤液溶于正己烷中,静置后用滤纸脱去沥青质,再将滤液通过漏斗倒入色层柱中;,2、用正己烷淋洗脱附饱和烃,收集冲洗液,自然挥发干即可得出含量;,3、用苯淋洗脱附芳烃,收集冲洗液得其含量;,4、残留在色层柱上的为胶质,可由减差法计算其含量。,注意:1、原油样品首先要经过脱硫并恒重,并经脱水
和馏程切割(210℃以上馏份);
2、层析分离前要作好试剂重蒸等准备工作。,,,,三、饱和烃、芳烃气相色谱分析,实验原理,气相色谱仪是用难挥发的高沸点固定液或固体吸附剂作为固定相。用氮、氢、氦等气体作为载气,携带溶质作为流动相。利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。,气相色谱法(GC)是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分混合物。,气路系统
进样系统
分离系统
温控系统
检测和记录系统,气相色谱仪,气相色谱仪的工作过程,,载气:气相色谱中常用的载气有氢气,氮气,氦
气和氩气,一般使用氮气或氢气。
气路结构:主要有两种气路形式
单柱单气路,适用于恒温分析
双柱双气路,适用于程序升温,并能补偿
固定液的流失使其基线稳定。
净化器:主要用来提高载气纯度。
稳压恒流装置:稳定载气流速。,1、气路系统,由高压气瓶、减压阀、气流调节阀和有关连接管
道组成。它提供载气和气体通路,所用的载气由
高压气瓶经减压提供。,2、进样系统,液体样品的进样器采用微量注射器进样,将样品吸入0.5-50µL的注射器中,刺入进样口的硅橡胶垫,经汽化室汽化后,进入色谱柱。
气体样品的进样可以采用0.5-5mL的注射器,由进样口注入汽化室进入色谱柱;也可用旋转式六通阀进样。
固体样品的进样一般是溶于液体溶剂中,依液体样品进样法进样。,进样量的选择,进样量应控制在柱容量允许范围
及检测器线性检测范围之内,进样时间在一秒以内。时间过长,试样原始宽度变大,半缝宽必将变宽,甚至峰变形。
进样量一般:液体试样 0.1~5μL
气体试样 0.1~10mL
进样量太多,会使几个峰叠在一起,分离不好。
进样量太少,含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。
最大进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系。,3、分离系统,填充柱,毛细管柱(开管柱),,U型填充柱,毛细管色谱柱,4、温控系统,在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
温控系统是用来设定,控制,测量色谱柱炉,气化室,检测室三处的温度。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下,气化室的温度比柱温高10 50C。,热导池检测器
thermal conductivity detector, TCD
氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
电子捕获检测器
electron-capture detector, ECD
火焰光度检测器
flame photometric detector, FPD,5、检测器,检测器也是色谱仪的重要部件,是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。,,热导池检测器 (TCD)
热导池检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。利用载气与组分热导系数的差异进行测量.,是一种结构简单,性能稳定,
线性范围宽,对有机和无机物
质都有响应,灵敏度适宜的检
测器。,实验步骤—开机操作过程,1、打开载气(N2)等气瓶的总阀开关,调整载气输
出气压为约0.3MPa。
2、打开气相色谱仪上的电源开关,仪器自检。
3、启动电脑,进入windows系统,进入GC化学工作站。
4、将柱温、进样口和检测器的温度分别设为80、200、180度。
5、等温度都达到后,将TCD量程温度设为200度。
6、等工作站基线平稳后,开始进样分析。,实验步骤—关机操作过程,1、将柱温、进样口和检测器的温度都设为0度。等柱
温、进样口和检测器的温度降到80度以下。
2、仪器冷却后,先退出GC化学工作站软件,再关掉
GC的电源。
3、退出电脑windows系统,关掉电脑电源。
4、关掉载气总阀。,作业:
1、有机质分离萃取的原理和实验步骤。
2、族组分分离的原理和实验步骤。
3、饱和烃、芳烃气相色谱分析的原理和工作过程。,
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