实验室建设方案.doc

1、土壤、水农业环境检测实验室建设方案年 月 日目 录一、 测试项目二、 现有条件三、 标准和方法四、 实验室建设方案和内容五、 费用预算六、 项目实施进度七、 项目预期目标一、 测试项目土壤速效氮、磷、钾；土壤有机质；土壤、水酸碱度；土壤、水中的全盐含量。二、 现有条件40m2 房间一间。三、 标准和方法1 土壤水解性氮的测定( 碱解扩散法)。2 土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO3 法。3 土壤速效钾的测定NH4OAc 浸提，火焰光度法。4 土壤中有机质的测定重铬酸钾溶重法（外加热法）。5 土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。6 土壤、水-水溶性盐分（全盐量）的测定电导法。（具体方法

2、见附件）四、 实验室建设方案和内容1、 实验台、柜、通风柜序号 名称 规格 数量 单价(元)备注中央台 3600*1500*850 1 10000 钢木结构，实芯理化板台面带试剂架 3 米 1 9001水槽和水龙头 各 2 8002 实验边台 2400*750*800 1 3500 钢木结构，实芯理化板台面3 天平台 1200*700*800 1 2000 钢木结构，大理石台面4 通风柜 1200*750*2350 1 8500 钢木结构，具通风系统5 药品柜 900*400*1800 1 1200 铝木结构6 器皿柜 900*400*1800 1 1200*2 铝木结构合计 293002、

3、仪器设备序号 名 称 规格 单价（元）数量 总价（元）用途1 紫外可见分光光度计200-1100nm,波长准确度：0.5 nm37000 1 37000 P2 红外消解炉 可控温、20 管 14800 1 14800 有机质3 火焰光度计 WGH-1A 8500 1 8500 K4 震荡器 恒温往复震荡 5800 1 5800 PK5 天平 1/1000 6500 1 65006 天平 1/10000 11000 1 110007 酸度计（配相应电极）PH-3 系列 2200 1 2200 PH 测定8 电导仪 Delta 326 3850 1 3850 全盐测定9 培养箱 BPX-52 48

4、00 1 4800 N10 烘箱 电热鼓风 3000 1 300011 冰箱 大冷藏 3000 1 300012 电炉 可调四联 1000W 200 1 20013 土壤筛（1-9 ） 套 400 1 40014 土钻（取土器） 套 400 1 40015 研钵 中号 100 2 20016 蒸馏水制取设备 套 15000 1 15000合计 1166503、 玻璃器皿及试剂序号 规格 单价（元）数量 总价（元）用途氢氧化钠 500g/分析纯6.8 1 瓶 6.8 见附件方法盐酸 分析纯 9 1 9硼酸 分析纯 12 1 12阿拉伯胶 28 1 28甘油 21 1 21碳酸钾 分析纯 12 1

5、 12硫酸亚铁 分析纯 8 1 8碳酸氢钠 分析纯 11 1 11酒石酸氧锑钾 分析纯 85 1 85钼酸铵 分析纯 175 1 175抗坏血酸 分析纯 7.5 1 7.5磷酸二氢钾 分析纯 17.5 1 17.5硫酸 分析纯 10 1 10醋酸铵 分析纯 17 1 17氯化钾 分析纯 11 1 11重铬酸钾 分析纯 16 1 16邻啡罗啉 9 1 92-羧基代二苯胺 150 1 150硫酸银 分析纯 170 1 170二氧化硅 分析纯 8 1 8微量滴定管 48 1 96扩散皿 13.5 20 270刻度吸管 3 10 30瓷盘 18 5 90容量瓶 1000ML 11 5 55容量瓶 10

6、0 6.8 20 136三角瓶 150ML 2.3 20 46烧杯 150ML 2.3 10 23烧杯 500ML 5.2 5 26重复试剂或其它小件2000合计 3555.84、 实验技术指导及其它费用为确保实验室按计划建成，使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术，项目计划安排技术专家现场指导，计划安排 8个工作日，指导费以 1000 元/天计（含食宿） ，合计 8000 元；其它不可预见费用 5000 元；总计 13000 元。五、 费用预算实验台、柜、通风柜预计 24400 元，仪器设备预计 119650 元，试剂及玻璃器皿预计 3555.8 元，不可预见费用 13000 元，合

7、计总费用162505.8 元。六、 项目实施进度7 月 1 日-10 日，实验室实验台、柜等购置、安装，实验设备、试剂及实验器皿采购。7 月 11 日-20 日，仪器设备调试及实验项目练习。七、 预期目标项目按中等偏上标准建设，项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤（水）酸碱度、土壤（水）全盐含量测定及土壤质量评价。附件 测试方法1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。1.1 方法原理在密封的扩散皿中，用 1.2mol/L

8、氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L ，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L 氢氧化钠水解。1.2 仪器设备扩散皿、微量滴定管、1/1000 分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml 和 10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。1.3 试剂(1)1.8mol/L 氢氧化

9、钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。(2)1.2mol/L 氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 48g,用蒸馏水溶解定容到 1000ml。(3)2%硼酸溶液：称取 20g 硼酸，用热蒸馏水(约 60)溶解，冷却后稀释至 1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4)0.01mol/L 盐酸标准溶液：先配制 1.0mol/L 盐酸溶液，然后稀释 100 倍，用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂：与土壤全氮的测定配法相同。(6)特制胶水：阿拉伯胶(称取 10g 粉状阿拉伯胶，溶于 15ml 蒸馏水中)10 份、甘油

10、10份，饱和碳酸钾 5 份混合即成( 最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亚铁(粉状 )：将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。1.4 操作步骤(1) 称取通过 18 号筛( 孔径 1mm)风干样品 2g(精确到 0.001g)和 1g 硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)(2) 用吸管吸取 2%硼酸溶液 2ml，加入扩散皿内室，并滴加 1 滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入 10ml1

11、.8mol/L 氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入 10ml1.2mol/L 氢氧化钠) ，立即用毛玻璃盖严。(3) 水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入 40恒温箱中。24 小时后取出，再以 0.01mol/LHCl 标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数 V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为 V0。1.5 结果计算水解性氮(mg/100g 土)= N(V-V0)14样品重100式中：N标准盐酸的摩尔浓度；V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14一个氮原子的摩

12、尔质量 mg/mol；100换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。2 土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO3 法2.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取

13、。同时忧郁碳酸盐的碱溶液，液降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此 NaHCO3 不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。2.2 主要仪器往复振荡机、分光光度计3.3 试剂（1）0.5mol/LNaHCO3 浸提液 溶解 NaHCO342.0g 于 800mL 水中，以 0.5mol/LNaOH 溶液调节浸提液的 pH 至 8.5。此溶液曝于空气中可因失去 CO2 而使 pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑

14、料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查 pH值是否改变。（2）钼锑抗试剂 A.5g/L 酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾K（SbO)C4H4O60.5g ,溶解于 100mL 水中。B.钼酸铵硫酸溶液:称取钼酸铵（NH4)6Mo7O24?4H2O10g，溶于 450mL水中，缓慢地加入 208.3 mL 浓 H2SO4，边加边搅。再将上述 A 液加入到 B 液中，最后加水至 1L。充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于 100 mL 钼锑混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期 24 小时，若贮存在冰箱中则有

15、效期更长。（3）磷标准溶液 准确称取在 105烘箱中烘干的 KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL 水中，加浓 H2SO45 mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入 1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为 50 g/mL 的 P 标准溶液。吸取该标液 25mL，稀释至 250 mL，即为 5 g/mL 的 P 标准溶液。2.4 操作步骤称取通过 20 目筛子的风干土样 2.5g（精确到 0.001g）于 150mL 三角瓶（或大试管）中，加入 0.5mol/LNaHCO3 浸提液 50mL，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡 30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100mL 三角瓶

16、中，吸取滤液 10mL（含磷量高时吸取 2.55.0mL，同时应补加 0.5mol/LNaHCO3 溶液至 10mL）于 150mL 三角瓶中，再准确加入蒸馏水 35 mL，然后用吸管加入钼锑抗试剂 5mL，摇匀，放置 30min 后，用 880nm 或 700nm 波展进行比色。以空白液的吸收值为 0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制:分别准确吸取 5g/mLP 标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于150mL 三角瓶中，再加入 0.5mol/LNaHCO3 10mL，准确加水，使各瓶的总体积达到 45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂 5mL，混匀显色。同待测液一样

17、进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/mL P。2.5 结果计算土壤中有效磷（P）含量（mg/Kg）（Vts/m10 -3k）1000式中:从工作曲线上查得 P 得质量浓度（g/mL）；V显色时定容体积（mL）；ts为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；m风干土质量（g）；k将风干土换算成烘干土质量的系数；10 -3换算系数，将 g 换算成 mg；1000换算成每 kg 含 P 量.3 土壤速效钾的测定NH4OAc 浸提，火焰光度法3.1 方法原理以 NH4OAc 作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。3.2 仪器设

18、备火焰光度计、往返式振荡机3.3 试剂（1）1mol/L 中性 NH4OAc（pH7 ）溶液 称取化学纯 CH3COONH477.09g 加水稀释，定容至近 1L。用 HOAc 或 NH4OH 调至 pH7.0，然后稀释至 1L。（2）钾的标准溶液的配制 称取 KCl（二级，110烘干 2h）0.1907g 溶于 1mol/LNH4OAc溶液中，定容至 1L，即为含 100g/mL K 的 NH4OAc 溶液。同时分别准确吸取此 100 g/mL K 标准液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0 mL 放入 100 mL 容量瓶中，用1mol/L NH4OAc 溶液定容，

19、即得 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0g/mL K 标准系列溶液。3.4 操作步骤称取通过 1mm 筛的风干土 5.00g 于 100mL 三角瓶或大试管中，加入 1mol/L 中性NH4OAc 溶液 50mL，塞紧橡皮塞，振荡 30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线求得其浓度。标准曲线的绘制：将钾标准系列浓度溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100） ，然后从稀到浓依序进行测定。记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，钾（K）的浓度 g/mL 为横坐标，绘制

20、标准曲线。3.5 结果计算土壤速效钾（mg/Kg ，K）待测液（g/mL，K）V/m式中:V加入浸提剂 mL 数；m烘干土样品的质量（ g） 。4 土壤中有机质的测定重铬酸钾溶重法（外加热法）4.1 方法原理在外加热的条件下（油浴温度为 180，沸腾 5min），用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的寄过只能氧化 90的有机碳，因此将测得的有机碳乘以校正系数 1.1，以计算有机碳量。在氧化和滴定的过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3

21、+ 3CO2 + 8H2OK2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O4.2 仪器设备红外炉4.3 试剂（1）0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液 称取经 130烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g 溶于水中，定容于 1000ml 容量瓶中。（2）H2SO4 浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）（3）0.2mol/LFeSO4 溶液 称取硫酸亚铁（FeSO4? 7H2O，GB664-77，化学纯）56.0g 溶于水中，加浓硫酸 5mL，稀释至 1L

22、。（4）指示剂邻啡罗啉指示剂 称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g 与 FeSO4? 7H2O 0.695g，溶于 100mL 水中。2-羧基代二苯胺（又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）指示剂 称取 0.25g 试剂于小研钵中研细，然后倒入 100mL 小烧杯中，加入 0.1mol/L NaOH 溶液 12mL，并用少量水将研钵中残余的试剂冲洗入 100mL 烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容倒250mL，反之澄清或过滤，用其清液。（5）Ag2SO4 硫酸银（Ag2SO4 ，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。（6）SiO2 二氧化硅（SiO2，

23、Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。4.4 操作步骤称取通过 0.149mm（100 目）筛孔的风干土样 0.11g（精确到 0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入 0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液 5mL（如果土壤中含有氯化物，需要加 Ag2SO40.1g），用注射器加入浓 H2SO45mL 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之汽。将试管放入红外炉中，于 230加热，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管。冷却后，将试管内容物倾入 250mL 三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为 6070mL

24、，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为 23mol/L，然后加入 2-羧基代二苯胺指示剂 1215 滴，此时溶液呈棕红色。用标准的 0.2mol/L 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂 23 滴，溶液的变色过程中由橙黄褴褛砖红色即为重点。记取 FeSO4 滴定毫升数（V）。每一批样品测定的同时，进行 23 个空白实验，即称取 0.500g 粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取 FeSO4 滴定毫升数（V0），取其平均值。4.5 结果计算土壤有机碳（g/kg）（c5/V0）（V0-V）10-33.01.11000/mk式中:c0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度；5重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）；V0空白滴定用去 FeSO4 体积（mL）；V样品滴定用去 FeSO4 体积（mL）；3.01/4 碳原子的摩尔质量（g/mol）；10 -3将 mL 换算成 L；1.1氧化校正系数；m风干土样质量（g）；k将分干土换算成烘干土的系数。土壤有机质（g/kg）土壤有机碳（g/kg）1.724