1、湖南德诺健康产业有限公司,关于山竹果皮提取物-倒捻子素和倒捻子素水溶性多酚的工艺流程图,湖南德诺健康产业有限公司,第一页,原料预处理、提取和浓缩工序,粗品的分离、纯化和干燥工序,产品的粉碎、过筛和包装工序,产品的质量、品质和性能简介,一、原料预处理、提取和浓缩工序,第二页,1,1.原料的预处理 一般地，原料购买前，需要原料商寄送原料样品检测，检测合格后，方可购买原料。待原料大货到厂后，依旧需要抽样检测，核实是否和原料商寄送的样品符合。 其次，收到合格的原料后，对原料进行预处理。比如枝干、茎、叶、花和果实可以直接粉碎即可用来提取。而植物根部原料粉碎后，则需要清洗，清洗设备-洗药机（左图），清洗后
2、才能提取。,一、原料预处理、提取和浓缩工序,第3页,1,我们的山竹果原料是植物山竹的果实的干果皮，可以直接粉碎，然后用来提取。 关于粉碎机的种类，根据不同的物料，采用不同的粉碎机，左下图便是我们用来粉碎山竹果皮的粉碎机。 经过粉碎后的山竹果皮，就变成了山竹果皮粉末，颗粒状。 原料之所以粉碎，是为了在提取的过程中，让原料和提取溶剂接触面积达到最大，使原料中的有效成分能更好、更完全的提取出来。这就是我们常说的提取效率。,一、原料预处理、提取和浓缩工序,第5页,1,2.原料的提取 在完成原料的预处理后，接下来我们就需要提取原料。 提取的种类有很多种。按照提取溶剂的不同，可以分为水提和有机溶剂提取，有
3、机溶剂可以是醇、醚等，醇提一般指的是甲醇和乙醇，用醚提取的比如前不久获诺奖的中国科学家屠呦呦老师做的黄花蒿里面提取青蒿素工艺。按照温度可以分为冷提和热提。 我们公司的产品多采用的是水提和醇提，温度上是属于热提。我们的山竹果就是85%乙醇热提取。 左图就是提取罐,一、原料预处理、提取和浓缩工序,第6页,1,3.提取液的浓缩 提取完毕后，从提取罐里放出提取液，排掉提取完的原料渣，提取液经过管道输送到浓缩罐。在浓缩罐里，我们要对提取液进行浓缩，回收提取溶剂。对于山竹果提取液来说，就是回收乙醇。 在浓缩的过程中，需要调控提取液的温度、浓缩罐的真空度和浓缩液的波美度。浓缩绝大部分采用真空减压浓缩。 真空
4、减压可以降低提取液的沸点，比如水的沸点100，乙醇的是79。在真空减压时，真空度会降低水或醇的沸点，在低温60下就能沸腾，从而保护提取液中有效成分不会因为温度过高而破坏。（左图浓缩罐）,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第7页,1,待山竹果提取液浓缩完后，将浓缩液放入醇沉罐静止8个小时，之后抽取上清液。下层沉淀层倒入离心机，离心的出来的液体的与上清液合并。 将合并液浓缩至20个波美度，然后进喷雾塔喷雾干燥，即得到40%的山竹果水溶性多酚。 将经过离心的沉淀，平铺在烘盘上，然后放在真空干燥箱里烘干，即得到35%的-倒捻子素。,1.粗品的分离,醇沉罐,离心机,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第8页,
5、1,波美度（B）是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。波美度数值较大，读数方便，所以在生产上常用波美度表示溶液的浓度（一定浓度的溶液在一定温度下都有一定的密度或比重）。,喷雾条件的判断-波美度,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第9页,1,根据喷雾塔需求的波美度进行喷雾。喷雾的液体必须是水液，其他可燃溶剂绝对不允许喷雾。喷雾出来的是固体或者粉末。一般的水溶性好的，则是块状固体，水溶性较差的则是粉末状。我们的山竹果水溶性多酚就是粉末。,喷雾设备的熟悉及了解,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第10页,1,真空干燥箱，基本原理等同减压真空浓缩罐，只是一个是浓缩液体
6、，一个是干燥浸膏或流体。 需要调控真空度、温度、蒸气压和排水阀门等，防止长时间温度过高，烧掉药物。在烘烤带有机可燃液体的浸膏或流体时候，切记真空度不能小于0.06个大气压。,真空干燥箱的熟悉及了解,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第11页,1,经过醇沉罐和离心机的分离，将水溶性物质多酚和脂溶性物质-倒捻子素分离。下面纯化35%的-倒捻子素，使其含量达到90%。 关于植物单体的纯化手段，有结晶、萃取和利用分离材料分离等等。结晶纯化有温度结晶和酸碱结晶。萃取有液-液萃取，液-固萃取。分离材料常用的有大孔树脂、硅胶柱、反向柱和葡聚糖凝胶柱等等。我们纯化35%-倒捻子素将用到液-固萃取，硅胶柱层析纯化
7、，和重结晶，使其含量达到90%,2.粗品的纯化,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第12页,1,将前面在烘箱里烘干得到35%的-倒捻子素粉碎成粉末，然后溶在乙酸乙酯和石油醚的比例混合溶液中萃取，该过程在醇沉罐中进行。搅拌混合一个小时，然后抽滤上清液，重复三次。,萃取：液体-固体萃取,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第13页,1,采用湿法上柱，将硅胶全部溶在石油醚或者三氯甲烷中，搅拌均匀没有气泡上柱。然后将上一步的上清液通过硅胶柱，再用三氯甲烷和丙酮配比洗脱，即可以得到85%的-倒捻子素。,硅胶柱层析,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第14页,1,二、粗品的分离、纯化和干燥工序,第15页,1,将上
8、述柱层析洗脱下来的洗脱液减压浓缩，回收溶剂。用三氯甲烷溶解结晶。,结晶：温度结晶,三，产品的粉碎、过筛和包装工序,第16页,1,将前面的晶体用抽滤装置过滤一下，得到晶体沉淀，然后放入干燥箱中烘干、粉碎。 过筛机器，一般用筛子的网孔直径来形容筛子的大小，比如60目、100目等。,产品的粉碎和过筛,抽滤装置,过筛机,三，产品的粉碎、过筛和包装工序,第16页,1,在实际生产中，我们生产出来的货物的实际含量往往是固定的，比如倒捻子素生产产品有35%、65%、82%和13%几个批次。 而客户的需求则是10%、30%和80%，这个时候就需要我们配成目标的含量。 问题： 现在工厂有35%的500KG，13%
9、的500KG。现在请配30%的375KG？ 计算完后，投入混合机混合均匀，然后检测含量是否达标即可。,关于配货,三，产品的粉碎、过筛和包装工序,第17页,1,前面固体粉末的配货大家已经很熟悉了。下面说说液体配货。我们工厂目前需要配的液体货物有鼠尾草酸油和提取物液。 鼠尾草酸油是食用油和鼠尾草酸浸膏混合物，就是指在加热、搅拌的情况下，鼠尾草酸浸膏溶解在植物食用油里面，同样地配完后也需要检测含量。 植物提取液，则根据客户需求的主要成分含量和固形物比例百分比来配制。一般地先配制好主要成含量的固体粉末，然后在加液体，液体可以是水、乙醇或其他溶剂，溶剂的百分比就是来判断固形物的百分比。 问题：工厂有50KG40%橄榄苦甙，100KG15%橄榄苦甙，请配固形物为70%的橄榄叶提取物，要求橄榄苦甙含量20%？,三，产品的粉碎、过筛和包装工序,第17页,1,固体粉末多用纸筒包装，内套双层PE袋。PE是聚乙烯的简称，聚乙烯制品无毒，可用食品包装。 液体多用塑料桶包装。,产品的包装,四、产品的质量、品质和性能简介,第18页,1,符合中华人民共和国药典2015版规定的植物提取物各项指标。 符合客户的特殊要求，比如含量、气味、颜色和密度等等。,产品的质量、品质和性能,四、产品的质量、品质和性能简介,第19页,1,高效液相色谱仪,四、产品的质量、品质和性能简介,第20页,1,紫外-可见光分光光度仪,
