1、1水质分析实验讲义凌琪 伍昌年 王莉 编写安徽建筑大学环境与能源工程学院2017 年 9 月2目 录实验一 水中颜色测定实验二 水浊度的测定实验三 水电导率的测定实验四 水中六价铬的测定实验五 水中悬浮物测定实验六 水中铜、锌的测定原子吸收法实验七 水中氨氮的测定纳氏试剂比色法实验八 COD 测定重铬酸钾消解法实验九 水中石油类的测定实验十 水中硝基苯的测定液相色谱法实验十一 水中马拉硫磷含量的测定气相色谱法水质分析实验实验报告书写书写顺序 实验名称 书写要求实验一 水中颜色测定实验二 水浊度的测定实验三 水电导率的测定实验四 水中六价铬的测定实验五 水中悬浮物测定实验六 水中铜、锌的测定实验
2、七 水中氨氮的测定实验八 COD 测定实验九 水中石油类的测定实验十 水中硝基苯的测定实验十一 水中马拉硫磷含量的测定1、请班长统一定做能够撰写 11 个实验报告的本子2、按“书写顺序”写3、实验报告不要缺项4、尽量参考实验讲义5、要详细说明自己的实验结果6、要完成思考题3实验一 水中颜色测定一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性
3、物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于 15 度。pH 值对色度有较大的影响。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。二、实验目的和要求1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。三、铂钴比色法1、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1mg 铂和0.5mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，
4、作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径 0.45um 氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。2、仪器和试剂50mL 具塞比色管：其刻度线高度应一致。铂钴标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（K 2PtCl6）(相当于 500mg 铂)及 1.000g 氯化钴（CoCl 2 6H2O）(相当于 240mg 钴)，溶于 100mL 水中，加 100mL 盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。3、测定步骤标准色列的配置：向 50ml 比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.
5、50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为 0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70 度。密塞保存。4将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。4、计算色度（度）A50/B式中：A释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B水样的体积，mL。5、注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钴(C OSO47H2O),溶于少量水中，
6、加入 0.50mL 的硫酸，用水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不易久存。如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。四、稀释倍数法1、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2、仪器50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。3、测定步骤取 100150mL 澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50mL 分别置于 50mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏
7、水相比较，直至刚好看不出颜色，纪录此时的稀释倍数。4、实验结果：铂钴比色法（目视比较）标准曲线分析编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11标准液加入体积（mL）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 6.00 7.00加水至 50 mL （50mL 比色管）溶液色度 0 5 10 20 30 35 40 45 50 60 705试样中色度测试结果样品编号 分析编号取样体积（mL）稀释倍数 样品色度 平行样色度5、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，
8、取上清液测定。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。五、思考题1、水中颜色测定意义？2、黑臭水的颜色测定需要注意什么？6实验二 水浊度的测定一、实验意义：浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度与色度虽然都是水的光学性质，但它们是有区别的。色度是由水中的溶解物质所引起的，而浊度则是由水中不溶解物质引起的。浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标，也是水可能受到污染的重要标志。混浊的水会妨碍光线向水体中的透射，减少透光层深度，影响水生生物和鱼类的生存，还影响水体的娱乐用途，如游泳等水上运动。某些工业用水对浊度有一定的要求，如冷却用水为防止
9、结垢和堵塞，浊度不应超过50100 度，造纸工业用水不应超过 25 度，纺织、漂染用水不应超过 5 度，半导体集成电路用水浊度应为 0 等，这些都是为了保证产品的质量。在自来水厂的设计和运转中，浊度的测定也是处理设备选型和设计的重要参数以及运转和投药量的重要控制指标。污水和工业废水一般虽不作浊度的测定，但在用化学法处理废水时，有时也用浊度的测定来控制化学药剂的投加量。二、目的了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。三、仪器：GBS-3B 型光电式浑浊仪四、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。五、操作方法1、接通电源开关，打开试样
10、室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为 000.00，预热 15 分钟。2、将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3、实验结果： 试样中浑浊度测试结果：样 品 编 号 分 析 编 号取 样 体 积（ mL）稀 释 倍 数 样 品 浑浊度 平 行 样 浑浊度74、注意事项1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2、废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。六、思考题浊度与色度区别？8实验三 水电导率的测定一、目的1、了解并掌握水中电导率测定的意义和方法
11、：电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是 S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为 mS/m， 常用单位S/cm(微西门子/厘米)。单位间的互换为： 1mS/m=0.01mS/cm=10S/cm。新蒸馏水电导率为 0.05-0.2 mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至 0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在 5-150 mS/m 之间；海水电导率大约为 30
12、00 mS/m：清洁河水电导率为 10 mS/m。电导率随温度变化而变化，温度每升高 1，电导率增加约 2，通常规定 25为测定电导率的标准温度。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2、学会电导率仪的使用方法。二、仪器：DDS-IIA 型电导率仪三、操作方法：1、未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。2、插上电源线，
13、开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止） ，调整校正，调节器 RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在 1.0）处。3、当使用 17 量程测量电导率低于 100US/CM 溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用 812 量程测量电导率高于 100US/CM 以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4、如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，9以防指针被打弯。5、将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液的电导率值。6、选择 1、3、5、7、9 档时，读数电表上面刻度线数值（0-1.0） ；选择
14、2、4、6、8、10档时，读数电表下面刻度线数值（0-3.0） 。四、实验结果： 试样中电导率测试结果：样 品 编 号 分 析 编 号 取 样 体 积 （ mL） 稀 释 倍 数 样 品 电导率 平 行 样 电导率五、思考题水电导率测定需要注意哪些？10实验四 水中六价铬的测定一、原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为 30mm 比色皿，方法最低检出浓度为 0.004mgL ，
15、使用光程为 10mm 比色皿，方法测定上限为1.0mgL 。二、目的1、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 2、学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择； 3、掌握曲线法的实验技术。 三、实验器材1分光光度计，比色皿（1cm、3cm） 。250mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。3丙酮。4 （1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P1.84gmL )缓缓加入到同体积水中，混匀。5 （1+1）磷酸溶液：将磷酸(P1.69gml)与等体积水混合。60.2%（m/V）氢氧化钠溶液 :称取氢氧化钠 1g，溶于新煮沸放冷的 500ml 水中。7氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO 47H2O）8g,溶于
16、 100mL 水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合。84(m/V)高锰酸钾溶液。9铬标准贮备液：称取于 120干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含 0.100g 六价铬。10铬标准使用液：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00g 六价铬。使用当天配制。1120（m/V）尿素溶液。122(m/V)亚硝酸钠溶液。13二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C 13H14N4O）0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
