1、无 机 化 学 实验指导- 1 -一、 无机化学实验的目的和学习要求无机化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节，它的主要目的是： 1使课堂教授的重要理论和概念得到验证，巩固、充实和提高、并适当地扩大知识面。2培养学生正确地掌握一定的实验操作技能。 3培养学生独立思考和独立工作能力。4培养学生的科学工作态度和习惯。 为达到教学要求，学生必须树立正确的学习态度和方法，做到：1实验前应认真预习，查阅有关原料和产物的物理常数，明确实验目的要求，了解实验步骤、方法、注意事项和基本原理，做到心中有数，有条不紊地做好实验。2预习时，根据
2、实验内容，先写好实验报告的部分内容，划好表格，绘好实验装置图。以便实验时及时、准确地记录实验现象和有关数据，并进行数据处理。3实验开始前先清点仪器设备，如发现缺损，应立即报告教师（或实验室工作人员） ，并按规定手续向实验员补领。实验中如有仪器破损，应及时报告并按规定手续向实验员换取新仪器。4实验时应保持肃静，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，如实记录实验结果，积极思考问题，并运用所学理论解释实验现象，研究实验中的问题。5实验时应保持实验室和桌面的整洁。实验中的废弃物应倒入废液缸中，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水管堵塞或腐蚀。6实验时要爱护国家财产，注意节约水、电、试剂。按照化学实验基
3、本操作规定的方法取用试剂。必须严格按照操作规程使用精密仪器如发现仪器有故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。7实验室内的一切物品（仪器、试剂和产品）均不得带出实验室。8实验完毕，将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。整理桌面，打扫水槽和地面卫生。9实验结束,认真地写好实验报告，对于实验中出现的现象和问题进行认真的讨论。二、化学实验操作的学习方法要达到实验的目的，必须有正确的学习态度和良好的学习方法。工科大学化学实验的学习方法，大致可分为预习、实验和填写实验报告三个步骤。1实验前的预习学生进入实验室前，必须做好预习。实验前的预习，归纳起来是看、查、写三个字。看：仔细阅读与本次实验有关的全部内容（实验
4、指导书、理论教学课本） 。查：通过查阅书后附录、有关手册以及与本次实验相关的教程内容，了解实验中要用到的或可能出现的基本原理、化学物质的性质和有关理化常数。无 机 化 学 实验指导- 2 -写：在看和查的基础上认真写好预习报告。预习报告的具体内容及要求是： 实验目的和要求，实验原理和反应方程式，需用的仪器和装置的名称及性能，溶液的浓度及配制方法，主要的试剂和产物的理化常数，主要试剂的规格用量都要一一写明。 根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不要照抄！） ，关键之处应加以注明。步骤中的内容可用符号简化。例如，化合物只写分子式；加热用“”，加用“”，沉淀用“” ，气体逸出用“”等符
5、号表示，仪器以示意图代之。这样在实验前已形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。 制备实验和提纯实验应列出制备或纯化过程和原理。 对于实验中可能会出现的问题（包括安全问题和导致实验失败的因素）要写出防范措施和解决办法。2实验记录 实验时除了认真操作、仔细观察、积极思考外，还应及时地将观察到的实验现象及测得的各种数据如实地记录在专门的记录本上。记录必须做到简明、扼要、字迹整洁。 如果发现实验现象和理论不符合，应认真检查原因，遇到疑难问题而自己难以解释时，可提请教师解答。必要时重做实验。在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验操作规程。 实验完毕后，将实验记录交教师审阅。3实验报告做完实验后，应及时完
6、成实验报告，交指导教师批阅。实验报告应该写得简明扼要。一般包括下列几个部分：目的要求原理 尽量用自己的语言表达。主要仪器与试剂 常见的仪器装置要求画图。实验步骤和实验现象 尽量用简图、表格；或以化学式、符号等表示。数据记录和数据处理 以原始记录为依据结果和讨论 根据实验的现象或数据进行分析、解释，得出正确的结论，并进行相关的讨论，或将计算结果与理论值比较，分析误差的原因。三、实验室规则进行化学实验会接触许多化学试剂和仪器，其中包括一些有毒、易燃、易爆、有腐蚀性的试剂以及玻璃器皿、电气设备、加压和真空器具等。如不按照使用规则进行操作就可能发生中毒、火灾、爆炸、触电或仪器设备损坏等事故。为了实现预
7、期的教学目标而又不造成国家财产的损失和人身健康的损害，进行化学实验必须严格执行必要的安全规则。1水、电、煤气一经使用完毕就应立即关闭。无 机 化 学 实验指导- 3 -2一切有毒或有刺激性的气体的实验都应在通风橱内进行。3绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。4浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时（特别是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。5有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸中。6加热试管时，不要将管口对着自己或别人，更
8、不能俯视正在加热的液体，以免液体溅出而烫伤。7将玻璃管、温度计、漏斗等插入橡皮塞（或软木塞）时，应涂以水或甘油等润滑剂，并用布垫好，以防玻璃管破碎刺伤。操作时应手持塞子的侧面，切勿将塞子握在手掌中。8严禁性质不明的物料人口，实验室内不得吸烟、饮食，离开实验室前应先洗手；若使用过毒物，还应漱口。9实验室所有药品不得携出室外。用剩的药品应交还给教师。四、实验室安全知识及意外事故处理（一）实验室救护常识1遇有烫伤事故，可用高锰酸钾或苦味酸溶液擦洗烫伤处，再涂上凡士林或烫伤膏。二、若遇酒精、苯或乙醚等着火时，应立即用湿布或砂土等灭火。火势大时可用泡沫灭火器。2若眼睛或皮肤上溅着强酸或强碱，应立即用大量
9、水冲洗，然后再用碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗。3若吸入氯气、氯化氢等气体，可立即吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒；若吸入硫化氢而感到不适或头晕时，应立即到室外呼吸新鲜空气。4被玻璃割伤时，如果伤口内有玻璃碎片，须先挑出，然后抹上红药水并包扎。5遇触电事故时，应首先切断电源，然后进行人工呼吸。6对伤势较重者，应立即送医院医治。（二）实验室消防常识在实验室的条件下，经常要使用许多易燃物质，如乙醇、甲醇、苯、甲苯、丙酮、煤油等等。这些易燃物质挥发性强，着火点低，在明火、电火花、静电放电、雷击因素的影响下极易引燃起火，造成严重损失，因此使用易燃物品时应严格遵守操作规程。在发生火灾的情况下，应针对起火原因及周
10、围环境情况采取适宜的灭火方法进行处理。一般灭火方法主要遵循两条原则：降低燃烧物温度；燃烧物与空气隔绝。常用的灭火器材有水、水蒸汽、酸碱灭火器、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器等。1水无 机 化 学 实验指导- 4 -水是常用的灭火物质。在常用的固体和液体物质中，水的比热（使 1 克物质温度升高 1 摄氏度所吸收的热量）最大（即 4.1868103Jkg-1K-1)；水的汽化热（液体在一定温度下转化为气体时所吸收的热量）很大（为 40.8 千焦/摩尔）。因此，水有优良的冷却能力，可以有效地降低燃烧区域的温度，而使火焰熄灭。其次，水蒸发成水蒸汽时体积大为膨胀，可增加至原体积 1500 倍
11、以上，可以大大降低燃烧区可燃气体及助燃气体的含量，有利于扑灭火焰。但是在下列情况下，严禁以水灭火：由比水轻并与水不相溶的液体燃烧而引起的火灾，如石油、汽油、煤油、苯等。这些可燃性液体比水轻，能浮在水面上继续燃烧，并且随着水的流散，使燃烧面积扩展。由电气设备引起的火灾。消防用水中含有各种盐类，是良好的电解质。因此，在电气设备区域（特别是高压区）使用可能造成更大的损失。火灾地区存有钾、钠等金属。钠、钾与水发生剧烈作用并放出氢气，氢气逸散于空气中即成为燃炸性的混合物，极易爆炸。火灾地区存有电石时，水与电石反应放出乙炔，同时放出大量热，且能使乙炔着火爆炸。有时在用水灭火时，也可以在水中溶人一定量的氯化
12、钙（CaCl 2）、硫酸钠（Na 2SO4），水蒸发后这些盐附着在燃烧物表面，对熄灭火焰也有一定作用。一般情况下，所用溶液的浓度为 CaCl2-30 35； Na2SO4-25。大气中的水蒸汽含量高于 35时即可遏止燃烧，因此在装有锅炉设备的场所应用过热蒸汽灭火具有显著的效果。但使用时必须注意安全，小心烫伤。2四氯化碳（CCl 4）四氯化碳为无色、易挥发、不燃烧的液体，有特殊的臭味。0时比重为 163，沸点为 76.74，凝固点为 25，不导电，因此适用于电器、电机、电线、配电设备等灭火。四氯化碳气化时吸收的热量并不显著，但产生的不支持燃烧的四氯化碳气体比重大（是空气的 53倍）。此种气体可有
13、效地覆盖在燃烧物表面并与燃烧产物混合而遏止燃烧，空气中只要含有 10CCh 蒸汽，就可以达到灭火效果。四氯化碳蒸汽有毒，空气中含有 150200mL 为人吸入就能致死。在 250以上，四氯化碳能与水作用产生剧毒的光气，反应如下： 有灼热金属存在时，该反应更为剧烈。由于上述情况，使用四氯化碳灭火后的现场，必须注意通风。常用的四氯化碳灭火器为储压式灭火器，简中储人四氯化碳后再压人二氧化碳，筒口有螺旋开关，使用时只要旋开开关，CCl 4 即行喷出。3二氧化碳（CO 2）二氧化碳比空气重 0.51 倍。在空气中一般积存在下层，其临界压力为 7.3MPa，在此条件下即为液体，无 机 化 学 实验指导-
14、5 -液体体积仅为标准状态下气体体积的 1500。二氧化碳气体不导电，因此广泛作电器设备灭火之用。二氧化碳灭火器是将气态二氧化碳压缩在钢制容器中，气体喷出时经过一扁平喇叭形扩散器，又名造雪器，使部分二氧化碳凝为雪花，喷出的雪花状二氧化碳温度可降至-78左右；雪状二氧化碳在燃烧区直接气化吸收大量热而使燃烧物温度急降，同时产生 CO2 气体履盖在燃烧物表面将火熄灭。二氧化碳灭火器在 90s 内即喷射完毕。因此，使用时应尽量靠近燃烧区。打开开关后将喷流对准火焰，由于化雪时的强冷却作用，可能使手冻伤，应尽量注意防护。此种灭火器保存时应防止受热：如有漏气而重量减轻 110 时，即应充气。酸碱灭火器与泡沫
15、灭火器是利用灭火器中碳酸氢钠与硫酸作用而放出二氧化碳。反应如下：灭火时，二氧化碳气体易为气流所冲散，为了克服这一缺点，在碳酸氢钠溶液中加入了一定量的泡沫剂，使产生的 CO2 气体包含在泡沫中，喷出的泡沫覆盖在燃烧物表面，隔绝了空气，熄灭了火焰。由于泡沫层比较轻，能浮在比重不大的液体（如汽油、煤油、香蕉水等）的表面，因此也适用于这类物质的灭火。酸碱灭火器或泡沫灭火器的药液是强电解质，不能用于电气设备的灭火。另外，药液腐蚀性强，灭火后应及时清理现场。4灭火药粉灭火药粉的主要成份为碳酸氢钠，再加人滑石粉、硅藻土、石棉粉等掺和而成。灭火粉撤于燃烧物表面就分解出二氧化碳而起灭火作用。一般灭火粉装在钢筒中
16、以压缩二氧化碳喷射。5黄砂黄砂也是常用灭火材料，向燃烧区域撤盖黄砂使燃烧物与空气隔绝而使燃烧遏止。6湿棉毯这是一种常用的有效灭火用具，将湿棉毯覆盖在燃烧物表面既可隔绝空气又可迅速降低燃烧区域的温度而使燃烧遏止。五、无机化学实验常用仪器介绍玻璃仪器按玻璃的性质不同可以简单地分为软质玻璃仪器和硬质玻璃仪器两类。软质玻璃承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性都比较差，但透明度比较好，一般用来制造不需要加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬质玻璃具有良好的耐受温差变化的性能，用它制造的仪器可以直接用灯火加热，这类仪器耐腐蚀性强、耐热性能以及耐冲击性能都比较好，常见的烧杯、烧瓶、试管、蒸馏器和冷凝管等都用
17、硬质玻璃制作。无 机 化 学 实验指导- 6 -玻璃仪器按用途分，可以分为容器类、量器类和其它常用器皿三大类。1烧杯常用的烧杯有低型烧杯、高型烧杯、三角烧杯等三种，主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质的制备等。烧杯用硬质玻璃制造，它可承受 500以下的温度，在火焰上可直接或隔石棉网加热，也可选用水浴、油浴或砂浴等加热方式。烧杯的规格从 25 毫升至 5000 毫升不等。低型烧杯 高型烧杯 三角烧杯表 5-1 烧杯的主要规格名称 容量（ ml） 高度（ mm） 外径（ mm）低型烧杯50100250500100058729411515046526987110高型烧杯5
18、01002506001000678812216519540456080100三角烧杯 125250500110135155口外径/底外径34/5543/7053/882烧瓶烧瓶用于加热煮沸，以及物质间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶。平底烧瓶不能直接用火加热，圆底烧瓶可以直接用火加热，但两者都不能骤冷，通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网。三角烧瓶也称锥形瓶，加热时可避免液体大量蒸发，反应时便于摇动，在滴定操作中经常用它作容器。定碘烧瓶主要用于碘法的测定中，也用于须严防液体蒸发和固体升华的实验，但加热或冷却瓶内溶液时应将瓶塞打开，以免因气体膨胀或冷却，使塞子冲出或难取下。蒸馏
19、烧瓶是供蒸馏使用的，蒸馏常用的还有三口烧瓶和四口烧瓶。平底烧瓶 圆底烧瓶 三角烧瓶 定碘烧瓶无 机 化 学 实验指导- 7 -蒸馏烧瓶 三口烧瓶 四口烧瓶表 5-2 烧瓶的主要规格名称 容量（ml） 瓶高（mm） 球（底）外径（mm） 颈外径（mm）平底烧瓶5010025050010001001201602002505365881101402021253035圆底烧瓶5010025050010001001201652102605363881101402021253035三角烧瓶50100150250500100090105120144195225526069831001282022253035
20、40定碘烧瓶501002505001000110114155200220556083981302020262833表 5-3 蒸馏烧瓶的主要规格名称 容量（ ml） 全高（mm） 球外径（ mm） 颈外径（ mm） 中颈外径 （ mm） 侧颈外径 （ mm）蒸馏烧瓶3060125250500100012215019022027035042577088100140182023253035三口烧瓶250500100014017521588100140263035202224四口烧瓶2505001000140175215881001402630352022243分馏管、冷凝管和接管分馏管也称分馏柱或
21、分凝器，主要用于分馏操作。常见的分馏管有无球分馏管、一球分馏管、二球无 机 化 学 实验指导- 8 -分馏管、三球分馏管、四球分馏管和刺形分馏管。冷凝管也称冷凝器，供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管。接管是蒸馏时连接冷凝管用的，常见的有直形接管和弯形接管。表 5-4 分馏管的主要规格名称 刺形管长 （mm） 管全长（mm） 管外径（mm） 球外径（mm） 下管外径 （ mm）无球分馏管一球分馏管二球分馏管三球分馏管四球分馏管200250300400460151717171740403535刺形分馏管250500100
22、04106901220212533101215表 5-5 冷凝管的主要规格名称 外套管长（mm）球数（个） 全长（ mm） 上管外径（ mm）下管外径（ mm）空气冷凝管 500900直形冷凝管20050010003607101250182428111418球形冷凝管20050010001500481216350710125017201824283311141821蛇形冷凝管20050010003507101250182428111418直形回流冷凝管 300 420 12蛇形回流冷凝管 300600 480810 2024 1215表 5-6 接管的主要规格管外径（ mm） 全长（ mm）
23、下管外径（mm）15182530150150180200881012无球分馏管 一球分馏管 二球分馏管 直形接管 弯形接管无 机 化 学 实验指导- 9 -空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管4试管、离心管和比色管试管主要用作少量试剂的反应容器，常用于定性试验。试管可直接用灯火加热，加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过 1/2；如果需要加热，不要超过 1/3。加热试管内的固体物质时，管口应略向下倾斜，以防凝结水回流至试管底部而使试管破裂。离心试管用于定性分析中的沉淀分离。常见的试管有普通试管、具支试管、刻度试管、具塞试管、尖底离心管、尖底刻度离心管和圆底刻度离
24、心管等。普通试管 具支试管 刻度试管 具塞试管尖底离心管 尖底刻度离心管 圆底刻度离心管 开口比色管 具塞比色管表 5-7 试管的主要规格名称 管外径（mm） 全长（mm） 容量（ml） 最小分度（ml）普通试管10152125100150150180无 机 化 学 实验指导- 10 -41 225具支试管12152125100150150200刻度试管1114192311013018020051030500.10.20.51具塞试管121516185101520表 5-8 离心试管的主要规格名称 管外径（ mm） 全长（mm） 容量（ml ） 最小分度（ ml）尖底离心管1723331101
25、40150102550尖底刻度离心管131723339511014015051025500.10.10.20.2圆底刻度离心管 3541 100115 50100 12比色管主要用于比较溶液颜色的深浅，用于快速定量分析中的目视比色。比色管有开口和具塞两种。表 5-9 比色管的主要规格名称 容量（ml） 管长（mm） 管外径（mm）开口比色管510102525505010013015018021015202430具塞比色管5101025255050100130150180210152024305干燥器干燥器的中下部口径略小，上面放置带孔的瓷板，瓷板上放置待干燥的物品，瓷板下面放有干燥剂。常用的干燥剂有 P2O5、碱石灰、硅胶、CaSO4、 CaO、CaCl 2、CuSO 4、浓硫酸等。固态干燥剂可直接放在瓷板下面，液态干燥剂放在小烧杯中，再放到瓷板下面。干燥器主要用于保持固态、液态样品或产物的干燥，也用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。使用干燥器时，要沿边口涂抹一薄层凡干燥器
