EDTA滴定试验步骤.doc

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资源描述

1、、目的和适用范围(1)本实验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定土可以是细粒土,也可以是中粒土和粗粒土。工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化(2%),实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定,只需 10min 左右。(2)本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。3. 试剂(1)0.1mol/L 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA 二钠)标准液;准确称取 EDTA 二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温,定容至 1000mL。(2)10%氯化铵溶液:将 500g 氯化铵(分析纯或化

2、学纯)放在 10L 聚乙烯桶内,加蒸馏水 4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在 1000mL的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。(3)1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用 100g 托盘天平称取 18g 氢氧化钠(分析纯),放入洁净干燥的 1000mL 烧杯中,加入 1000mL 蒸馏水使其全部溶解,待溶解冷却至室温后,置入 2mL 三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。(4)钙红指示剂:将 0.2g 钙试剂羟(qiang)酸钠(分子式 C21H13O7N2SNa ).与 20g 预先在 105 烘箱中烘 1h 的硫酸钾混合,一起放入瓷研钵中,研成极细粉末,储于棕色

3、广口瓶中,以防吸水变潮。4.准备标准曲线(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后分别过 2.0mm 或 2.5mm 筛,用烘干法或酒精燃烧法测其含水量(如为水泥可假定其含水量为 0%)。(2)混合料组成的计算:1)公式:干料质量=湿料质量/(1+含水量)2)计算步骤:干混合料质量=300g/(1+最佳含水量)干土质量=干混合料质量/1+石灰(或水泥)剂量干石灰(或水泥)质量=干混合料-干土质量湿土质量=干土质量 X(1+土的风干含水量)湿石灰质量=干石灰 X(1+石灰的风干含水量)石灰土中应加入的水=300g-湿土质量-湿石灰质量(3)准备 5 种试样,每种 2 个样品(以水泥集料为例)如下:第

4、一种:称 2 份 300g 集料(如为细粒土,则每份的质量可以减为 100g)分别放在 2 个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同(300g 为湿质量)。第二种:准备 2 份水泥剂量为 2%的水泥土混合料试样,每份均重 300g,并分别放在 2 个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。第三种、四种、五种 :各准备 2 份水泥剂量分别为 4%、6%、8%的水泥混合料试样,每份均重 300g,并分别放在 6 个搪瓷杯内,其他要求同第一种。(在此,准备标准曲线的水泥剂量为:0%、2%

5、、4%、6%和 8%,实际工作中应使工地实际所用水泥或石灰的剂量位于准备标准曲线时所用剂量的中间)(4)取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加 600mL10%氯化铵溶剂,(当仅用100g 混合料时,只需 200mL10%氯化铵溶剂)用不锈钢搅拌棒充分搅拌 3min(每分钟搅拌 110120 次)。如水泥(或石灰)土混合料中的土为细粒土,则也可以用 1000mL 具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡 3min(每分钟 1205 次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀 4min【如 4min 后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水

6、泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准】,然后将上部清液转移到 300mL 烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。(5)用移液管吸取上层(液面下 12cm)悬浮液 10.0mL 置入 200mL 的三角瓶内,用量筒量取 50mL1.8%的氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此时溶液 PH 值为 12.513.0(可用 PH 值为 1214 的精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶剂呈玫瑰红色。用 EDTA 二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录 EDTA 二钠的耗量(以 mL 计,读至 0.1mL)。(6)对其他几个搪瓷杯中的试样,用相同的方法进行试验,并记录各自 ED

7、TA 二钠的耗量。(7)以同一水泥(或石灰)剂量混合料消耗 EDTA 二钠标准液毫升数的平均值为纵坐标,以水泥(或石灰)剂量(%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线,如素集料或水泥(或石灰)改变以及同一次配制的 EDTA 溶液用完后,必须重做标准曲线。5.实验步骤(1)选取有代表性的水泥土或石灰土混合料,称取 300g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加 600mL10%的氯化铵溶液,然后如前述步骤那样进行试验。(2)利用所绘制的标准曲线,根据所消耗的 EDTA 二钠标准液毫升数,确定混合料中水泥或石灰剂量。6.注意事项(1)每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同,以增加试验的精度。(2)做标准曲线时,如工地实际水泥剂量较大,素集料和低剂量水泥的试样可以不做,而直接用较高的剂量做试验,但应有两种剂量大于实用剂量以及两种剂量小于实用剂量。(3)配制的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。7.报告报告应包括以下内容:(1)混合料名称 试验方法名称 试验数量 n 实验结果极大值和极小值实验结果平均值 实验结果标准差 S 试验结果偏差系数 Cv

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