1、有机化学实验设计性实验方案1水杨酸甲酯的制备11 化学本科（1）班 姓名：韦世菊 张小方 冯照艳 康国娇 赵继奖 王教帅一、实验目的1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法；2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。3、掌握有机分液的原理和操作。二、实验原理水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。 COH+C3OH2SO4 COHO+2O 三、仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套2、试剂：水杨酸；甲醇；10%碳酸钠 10mL；（6mL，0.1mol） ；浓 H2SO4，无水硫酸镁。有机化学实验设计性实验方案
2、2四、实验步骤1、实验装置如图所示反应装置图蒸馏装置除杂装置有机化学实验设计性实验方案32、在干燥的 100mL 圆底烧瓶中加入 3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入 1mL 浓 H2SO4 摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在 8595 摄氏度下加热回流 1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入 10mL 水振荡后静置分层，分去水层。有机层依次用 10mL 水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。将分出的有机层（粗产品）倒入一
3、干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的 100mL 蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集 221 摄氏度至 224 摄氏度的馏分。称量产品质量，计算产率。五、实验注意事项与关键1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率。3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。4、加热时，要在圆底烧瓶中加入 34 粒沸石。5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸。6、用碳酸氢钠溶液洗涤时，会有二氧化碳气体逸出，应不时地倾斜漏斗打开活塞放出气体。7、避免明火加热，因为甲醇为低沸点易燃物品。六、问题：a) 酯化反应有哪些特点，本实验中如何提高产品产率，b) 粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？c) 甲醇为什么要过量？
