1、配合剂的加工1、10%酪素溶液的制备:用分度值为 0.1g 的天平,称取 20g 干酪素于干净的 600mL 烧杯中,并加入 174mL 软水,在置于 40左右(不超过 50)的恒温水浴中,使酪素充分溶胀(约需 2h) 。然后加入 20%氨水 6mL,微热(不超过65)并搅拌至完全溶解,即制成 10%酪素溶液。若原酪素杂志多,此时还需用纱布过滤后备用。2、50%机械油乳化剂的制备:用分度值为 0.5g 的台平称取 150g 机械油,置于 600mL 烧杯中,并加入 130mL 软水,共热至 80 左右,然后在搅拌机缓慢搅拌下加入 14g 油酸并逐滴加入 20%氨水 6mL,继续搅拌至油酸完全皂
2、化(即混合液在搅拌情况下呈均一相液体)为止。最后将此混合液转移到高速自控组织捣碎机的容器中,高速搅拌至所需分散度,即成 50%机械油乳化液。3、50%硫磺分散体:在台平上称取 100g 硫磺粉,置于 500mL 搪瓷杯中,然后加入 10%酪素 40mL,11.5%氨水 2.5mL,软水 57.5mL 以及堆积体积约为 150mL的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(转速越高越好,但以无液滴飞溅为度) ,直到硫磺粒子的分散度达到要求为止。一般研磨约 12h。最后取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,既得 50%硫磺分散体。4、40%氧化锌分散体:在台平上称取氧化锌粉
3、末(经干燥、过筛)100g,扩散剂 NF 6g,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,加入 10%酪素 80mL,20%氨水10mL,软水 60mL 以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到氧化锌分散度达到要求为止。约 10h。最后取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,所得流体为 40%氧化锌分散体。5、50%促进剂 TMTD、促进剂 M 或促进剂 ZDC 分散体:在台平上称取 100g 促进剂 TMTD、促进剂 M 或促进剂 ZDC 粉,2.3g 干扩散剂 NF,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,
4、加入 10%酪素 40mL,软水 57.7mL 以及堆积体积约为150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到促进剂TMTD、促进剂 M 或促进剂 ZDC 分散度达到要求为止。促进剂 TMTD、促进剂 ZDC分散体约需 8h,促进剂 M 分散体约需 12h。最后取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,所得液体为 50%促进剂 TMTD 分散体、50%促进剂 M 分散体或 50%促进剂 ZDC 分散体。6、40%促进剂 DM 分散体:在台平上称取 100g 促进剂 DM,2.3g 干扩散剂 NF,置于干净的 500mL 搪
5、瓷杯中,加入 10%酪素 40mL,软水 107.7mL 以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到促进剂 DM 分散度达到要求为止。最后取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,所得液体为40%促进剂 DM 分散体。7、40%防老剂 D 分散体:在台平上称取 100g 防老剂 D 干粉,干扩散剂 NF 6g,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,加入 10%酪素 80mL,软水 64mL 以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌
6、速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到防老剂D 粒子分散度达到要求为止。约需 12h。最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得液体为 40%防老剂 D 分散体。8、50%防老剂 DBH 分散体:在台平上称取 100g 防老剂 DBH 干粉,干扩散剂 NF 2.3g,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,加入 10%酪素 40mL,软水 57.7mL以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到防老剂 DBH 粒子分散度达到要求为止。约需 12h。最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得液体为 4
7、0%防老剂 DBH 分散体。9、32%ZnCO 3分散体:在台平上称取 100g ZnCO3干粉,干扩散剂 NF 3.1g,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,加入 10%酪素 78mL,软水 131.4mL 以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到ZnCO3粒子分散度达到要求为止。约需 8h。最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得液体为 32% ZnCO3分散体。10、50%硅氟化钠分散体:在台平上称取 100g 硅氟化钠干粉,置于干净的500mL 搪瓷杯中,加入 20%氢氧化钾溶
8、液 12.5mL,软水 88mL 以及堆积体积约为200mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅) ,直到硅氟化钠粒子分散度达到要求为止。约需 6h。最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得糊状液体为 50%硅氟化钠分散体。11、25%颜料分散体:在台平上称取颜料(大红、草绿、黄等)50g,干扩散剂 NF1.5g,置于干净的 500mL 搪瓷杯中,加入 10%酪素 25mL,软水 124mL 以及堆积体积约为 150mL 的玻璃砂,搅和后将搪瓷杯加盖并固定在无极调速电动搅拌机上,用不锈钢搅拌桨快速搅拌(搅拌速度以快为
9、好,但应无液滴飞溅) ,直到颜料分散度达到要求为止。约需 6h。最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得液体为 25%颜料分散体。一、分散体的制备方法制备方法:分别研磨 / 混合研磨 / 分组研磨加料顺序:水稳定剂、分散剂配合剂粉料。 采用软水,以免所制分散体加入对胶乳稳定性造成影响; 粉状配合剂、分散剂与水混合后,研磨前,让其静置一定时间,以使被研磨的配合剂充分湿润,以便缩短研磨时间; 分散体浓度要配置适中;分析:浓度太高,难湿润,粘度过大,影响研磨效率,且加进胶乳中也较难分散均匀;浓度太低,易沉降,并将冲稀释胶乳。 除用于阳电荷胶乳者外,分散体的 pH 值必须调至 8 以上,以免破坏胶乳稳定
10、性; 为保持分散体的分散程度,必要时可另加少量稳定剂; 研磨时要仔细观测电机的温度,以免过热而烧毁。 二、几种常用分散体配方1. 55%促进剂 M 分散体 2. 65%促进剂 MZ组 分 干比 湿比 组 分 干比 湿比促进剂 M 55.00 55.00 促进剂 MZ 65.00 65.00Darvan No.7 0.55 2.20 Darvan No.1 0.35 1.4015%酪酸钠溶液 1.65 11.00 Darvan No.7 0.95 0.95羟甲基纤维素(中粘度) 0.10 0.10Van gel B(粘度调节剂,加工过的铝镁酸硅酸盐)0.25 0.25Van gel B 0.20
11、 0.20水 31.55 水 23.00合计 57.45 100.00 研磨至湿透(约40min)再加水 9.35研磨 10h24h 合计 66.60 100.003. 55%促进剂 TT 分散体组 分 干比 湿比促进剂 TT 55.00 55.00Darvan No.1 1.10 1.10Darvan No.7 0.55 2.2015%酪酸钠溶液1.65 11.00Van gel B 0.10 0.10羟甲基纤维素(中粘度)0.10 0.1010 %Igepal CO-630 溶液0.05 0.50水 30.00合计 58.55 100.00研磨 24h4. 50%促进剂 BZ 分散体组 分
12、 I 部分 促进剂 BZ Darvan No.1 10 % Igepal CO-630 溶液水 部分 Van gel B 15%酪酸钠溶液 合计 I 部分球磨约 40min 后加入部分研磨约 24h5. 55%促进剂 ZDC 分散体组 分 干比 湿比促进剂 ZDC 55.00 55.00Darvan No.1 2.20 2.2015 %铵酪素(酪酸铵)溶液1.10 7.33Van gel B 0.20 0.20水 35.27合计 58.50 100.00研磨 20h24h6. 55%促进剂 PZ 分散体组 分 促进剂 PZ Darvan No.1 10 % Igepal CO-630 溶液Va
13、n gel B 15 %铵酪素溶液 水 合计 研磨 20h24h7. 55%防老剂 H 分散体组 分 干比 湿比防老剂 H 55.00 55.00Darvan No.7 0.55 2.2015 %酪酸钠溶液 1.65 11.00Van gel B 0.25 0.25水 31.55合计 57.45 100.00研磨 24h8. 40%促进剂 PX 分散体组 分 湿比促进剂 PX 40.0010 %酪素溶液 20.00分散剂 NF 1.20软水 38.80合计 100.00研磨 24h28h,沉降量 120mg/h9. 55%防老剂 RD 分散体 10. 50%硫磺分散体组 分 干比 湿比 组 分
14、 湿比防老剂 RD 55.00 55.00 硫磺 50.00Darvan No.7 0.55 2.20 10 %酪素溶液 20.0015%酪酸钠溶液 1.65 11.00 10 %KOH 液 1.00Van gel B 0.40 0.40 扩散剂 NF 1.00水 31.40 软水 28.00合计 57.60 100.00 合计 100.00研磨 24h 研磨 72h,沉降量 500mg/h11. 50%防老剂 2246 分散体 12. 50%防老剂 264 分散体组 分 干比 湿比 组 分 湿比Vanox 2246 50.00 50.00 防老剂 264 50.00Darvan No.1 2
15、.00 2.00 10 %酪素溶液 20.0015%铵酪素溶液 0.50 3.33 10 %扩散剂 NF 10.00Van gel B 0.67 0.67 软水 20.00水 44.00 合计 100.00研磨 24h 53.17 100.00研磨 48h13. 50%氧化锌分散体 14. 30%炭黑分散体组 分 湿比 组 分 湿比氧化锌 50.00 炭黑 30.0010%酪素溶液 20.00 扩散剂 NF 1.0010%KOH 1.00 拉开粉 BX 0.12扩散剂 NF 1.00 KOH 0.38软水 28.00 酪素 0.90合计 100.00 软水 67.60合计 100.00研磨 7
16、2h,沉降量 500mg/h。外加 1%阿拉伯胶适量,温度高时要适当调整酪素用量。研磨 48h100 h二、乳化液的制备方法 1.剂在水中法方法:将乳化剂直接溶于水中,在激烈搅拌下将油状的配合剂加入,可以制得水包油型乳化液。特点:所得乳化液粒子较粗,颗粒大小也很不均匀,稳定性较差。2.剂在油中法方法:将乳化剂溶于油状的配合剂中,再将其直接加入水中制取水包油型乳化液,也可将水加入混合物中制得油包水型乳化液,继续加水直到变型得水包油型乳化液。特点:所得乳化液稳定性高,颗粒大小均匀。 3.轮流加液法方法:将水和油状配合剂轮流加入乳化剂中,每次只加少量。特点:所得乳化液稳定性较差,使用少。4.初生皂法
17、方法:将皂的阴离子部分如硬脂酸、油酸、松香酸等溶入待乳化的油状配合剂中,而将它的阳离子部分如氢氧化钾、氢氧化铵等溶于水中。再把油相注入水相并激烈搅拌后形成皂的同时制备乳化液。为改进乳化液的稳定性,可加蓖麻油或润滑油至油相中特点:乳化效果好解释:可能是因对表面的吸附效率不同所致。影响因素:乳化剂的种类和用量; 乳化剂加入的方式;油水两相的混合方法; 乳化温度和乳化时间;所选用的乳化设备; 乳化后的冷却速度等。改善措施: 尽量缩小分散相和连续相的相对密度之差 提高连续相(水相)粘度,可加增稠剂如羧甲基纤维素等 改进乳化法和搅拌效力,尽量使乳化液粒子变细,适当降低乳化液浓度 选择好乳化剂和调节水相的
18、离子强度。在乳化液粒子表面形成扩展的双电层和吸附层使其具有机械的强韧性。三、常用乳化液配方及制备1. 65%Age rite Stalite(辛基化二苯胺)乳化液组 分 干比 湿比 Age rite Stalite 65.00 65.00 Pegosperse(二乙二醇月桂酸酯 S) 1.30 1.30 A红油(油酸) 0.87 0.87 B 10 %KOH 液 0.15 1.50 15 %钾酪素溶液(酪酸钾) 0.67 3.80 水 26.53 C Darvan No.7 0.25 1.00 合计 68.24 100.00 制备:加热 A 和 B 到 49。在 49下急速搅拌将 B 加入到
19、A 中。边冷却到38边慢速搅拌。加 C。匀化乳化液。2. 50%Age-rite NEPA(二烷基化二苯胺)乳化液组 分 干比 湿比Age rite NEPA 50.00 50.00A油酸(红油) 7.50 7.5050%KOH 液 1.49 2.98B水 3.77C 水 35.75合计 58.99 100.00制备:在 60下充分地混合 A,在60下充分混合 B 同时加入到A 中,并高速搅拌(这一阶段形成很浓稠的糊浆)。当 A 和B 充分混合后开始慢慢加水。匀化乳化液。3. 35% Age rite Superflex(丙酮和二苯胺高温反应产物)乳化液组 分 干比 湿比Age rite Su
20、perflex 35.00 35.00油酸 4.00 4.00A40%二钾胺溶液 1.4415%钾酪素溶液 1.00 6.70Darvan No.7 0.715 2.86B水 50.00合计 40.715 100.00制备:在 60下边搅拌边把 A加到 B 中,搅拌直到冷至 38,匀化乳化液。4. 65% Age rite Superflite(多丁基双酚 A 混合物)乳化液 组 分 干比 湿比Age rite Superflite 65.00 65.00Pegosperse(二乙二醇月桂酸酯S)1.30 1.30A油酸 0.87 0.8710 %KOH 液 0.15 1.5015 %钾酪素溶
21、液(酪酸钾) 0.67 3.80B水 26.53C Darvan No.7 0.25 1.00合计 68.24 100.00制备:加热 A和 B 到 60,在60下边搅拌边将 B 加入到 A 中。搅拌直到冷至38,边搅拌边加入 C,匀化乳化液。5. 65%Vanox 102(苯乙烯化苯酚)乳液组 分 干比 湿比矿物油 65.00 65.00A油酸 1.04 1.04浓氨水 0.228 2.28B水 31.68合计 66.268 100.00制备:混合 A 部分,加 KOH到水中(B 部分) ,加热 A 和B 到 85,把 B 加入 A 中渐渐地急速搅拌,当乳化完了继续慢速搅拌直到温度降至 38,匀化该乳化液。6. 50%Vanox AT(丁醛和苯胺的反应物)乳化液 组 分 干比 湿比Vanox AT 50.00 50.0015 %铵酪素溶液 4.00 27.00ANH4OH 1.05 3.78Darvan ME(乳化剂) 1.00 1.00B 水 18.25合计 58.05 100.00制备:加热 A 和 B 到77,边急速搅拌边加A 到 B 中,慢速搅拌至温度降至 38,匀化该乳化液。7. 43.3%锭子油乳化液 组 分 湿比 制备:混合 A 并加热到 80以