薄层色谱显色剂的配置.doc

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资源描述

1、 薄层色谱显色剂的配置 通用显色剂 硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5molL 硫酸溶液与 0.5-1.5molL 硫酸铵溶液,喷后 110oC 烤 15min,不同有机化合物显不同颜色。0.5碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。中性 0.05高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液 I:1高锰酸钾溶液;溶液:5碳酸钠溶液;溶液 I 和溶液等量混合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷 1.6高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于 180oC 加热 1520min。酸性重铬酸钾

2、试剂 喷 5重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时 150oC 烤薄层。 5磷钼酸乙醇溶液 喷后 120oC 烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷 2molL盐酸溶液,则蓝色加深。溶液 I:1铁氰化钾溶液;溶液:2三氯化铁溶液;临用前将溶液 I 和溶液等量混合。2专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1) 烃类 硝酸银过氧化氢检出物:卤代烃类。溶液:硝酸银 O.1g 溶于水 lml,加 2-苯氧基乙醇 lOOml,用丙酮稀释至 200ml,再加 30过氧化氢 1 滴。方法:喷后

3、置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。荧光素溴检出物:不饱和烃。溶液:I荧光素 0.1g 溶于乙醇 lOOml;5溴的四氯化碳溶液。方法:先喷(I) ,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。溶液:2四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法:喷后置紫外光下观察。甲醛硫酸检出物:多环芳烃。溶液:37甲醛溶液 O.2ml 溶于浓硫酸 l0ml。(2)醇类3,5 一二硝基苯酰氯检出物:醇类。溶液:I2本品甲苯溶液; 0.5氢氧化钠溶液;O.

4、002罗丹明溶液。方法:先喷(I) ,在空气中干燥过夜,用蒸气薰 2min,将纸或薄层通过试液()30s,喷水洗,趁湿通过()15s,空气干燥,紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物:醇类。溶液:I1硝酸铈铵的 0.2molL 硝酸溶液;N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、水与乙酸 (128m1+25m1+15m1)混合液中,用前将(I)与()等量混合。喷板后于 105oC 加热 5min。 香草醛硫酸 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。溶液:香草醛 1g 溶于硫酸 lOOml。方法:喷后于 120oC 加热至呈色最深。二苯基苦基偕肼 检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液:本品 15m

5、g 溶于氯仿 25ml 中。方法:喷后于 110oC 加热 5lOmin。结果:紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类品红亚硫酸检出物:醛基化合物。溶液:I0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;0.05molL 氯化汞溶液;O.05mol L 硫酸溶液。方法:将 I、以 1:1:10 混合,用水稀释至 l00ml。邻联茴香胺 检出物:醛类、酮类。溶液:本品乙酸饱和溶液。2,4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I 0.4本品的 2molL 盐酸溶液; 本品 O.1g 溶于乙醇 l00ml 中,加浓盐酸 lml。方法:喷溶液 I 或 后,立即喷铁氰化钾的 2molL 盐酸溶液。结果:饱和酮

6、立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。溶液:I1%5%绕丹宁乙醇溶液;25%氢氧化铵或 27%氢氧化钠溶液。方法:先喷溶液 I,再喷溶液,干燥。 (4)有机酸类溴甲酚绿检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿 0.1g 溶于乙醇 500ml 和 0.1mol/L 氢氧化钠溶液5ml。方法:浸板。结果:蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾硫酸检出物:脂肪酸衍生物。溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物:芳香酸。溶液:0.3%过氧化氢溶液。方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。结果:呈强蓝色荧光。2,6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。溶液

7、:0.1%本品的乙醇溶液。方法:喷后微温。结果:蓝色背景呈红色。(5)酚类Emerson 试剂(4-氨基安替比林铁氰化钾()检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。溶液:I 4- 氨基安替比林 1g 溶于乙醇 100ml;铁氰化钾()4g 溶于水 50ml,用乙醇稀释至 100ml。方法:先喷溶液 I,在热空气中干燥 5min,再喷溶液,再于热空气中干燥 5min,然后将板置含有氨蒸气(25氨溶液)的密闭容器中。结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。Boute 反应检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。方法:将薄层置有 NO2 蒸气(含浓硝酸)的容器中 310min,再用 NH2 蒸气(浓

8、氨液)处理。氯醌(四氯代对苯醌)检出物:酚类。溶液:1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌 )试剂检出物:酚类。溶液:2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯) 试剂检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液:0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物:酚类。溶液:2%本品的甲醇溶液。氯化铁检出物:酚类、羟酰胺酸。溶液:1% 5%氯化铁的 0.5molL 盐酸溶液。结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物FCNP(硝普钠铁氰化物)试剂检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。溶液:10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液

9、、10铁氰化钾溶液与水按 1:1:1:3 混合,在室温至少放置 20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液:I碱式硝酸铋 0.85g 溶于 10ml 冰醋酸及 40ml 水中;碘化钾 8g 溶于水 20ml 中。 将上述溶液 I 及等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液 lml、冰醋酸 2ml 与水 l0ml 混合。结果:呈橘红色斑点。4-甲基伞形酮检出物:含氮杂环化合物。溶液:本品 0.02g 溶于乙醇 35ml,加水至 100ml。方法:喷板后置 25氨水蒸气的容器中,取

10、出后于紫外灯(365nm)下观察。碘铂酸钾检出物:生物碱类及有机含氮化物。溶液:10 六氯铂酸溶液 3ml 与水 97ml 混合,加 6碘化钾溶液,混匀。临用前配制。硫酸高铈铵硫酸检出物:生物碱及含碘有机化物。溶液:硫酸铈 1g 混悬于 4ml 水中,加三氯乙酸 1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法:喷后薄层于 1l0oC 加热数分钟。结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛盐酸)试剂检出物:吲哚衍生物及胺类。溶液:1本品的浓盐酸溶液与甲醇按 1:1 混合。方法:喷后板于 50oC 加热 20min。结果:呈不同颜色的

11、斑点。(7)胺类硝酸乙醇检出物:脂肪族胺类。溶液:50 滴 65硝酸于乙醇 100ml 中。方法:需要时 120oC 加热。 2,6-二氯醌氯亚胺检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液:新鲜制备的 0.52本品乙醇溶液。方法:喷后薄层于 110oC 加热 10min,再用氨蒸气处理。茜素检出物:胺类。溶液: O.1本品的乙醇溶液。丁二酮单肟氯化镍检出物:胺类。溶液:I丁二酮单肟 1.2g 溶于热水 35ml 中,加氯化镍 095g,冷却后加浓氨水 2ml;盐酸羟胺 0.12g 溶于 200ml 水中。方法:将溶液 I 及混合,放

12、置 1 天,过滤。Pauly (对氨基苯磺酸 )试剂检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液:磺酸 45g 溶于温热的 12molL 盐酸 45ml 中,用水稀释至 500ml,取 lOml 于冰中冷却,加 45亚硝酸钠冷溶液 lOml,于 OoC 放置 15min。用前加等体积 10碳酸钠溶液。硫氰酸钴()检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液:硫氰酸铵 3g 与氯化钴 1g 溶于水 20ml。结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h 后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物:芳香胺类。溶液:本品 0.5g 溶于 95ml 水,加乙酸 5ml,滤去不溶物即得。方法:喷后反应 30min 显色。葡萄糖磷酸检出物:芳香胺类。溶液:葡萄糖 2g 溶于 85磷酸 l0ml 与水 40ml 混合液中,再加乙醇与正丁醇各 30ml。方法:喷后于 115加热 l0min。

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