1、验一、滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 练习滴定操作，初步掌握准确确定滴定终点的方法。2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、实验原理 用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH 值不断降低，但这种降低不是均匀的，滴定终点附近有一个 pH 值突跃，选择合适的酸碱指示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只是 pH 值不断变高。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1molL -1NaOH 和 HCl溶液的滴定,( 强碱与强酸的滴定)突跃范围为 pH410，应选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙和酚酞。浓
2、盐酸易挥发，固体 NaOH 容易吸收空气中水分和 CO2，因此不能直接配制准确浓度的 HCl 和 NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。玻璃仪器的洗涤试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗，用刷子蘸点洗衣粉直接刷，再用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如没有明显油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤，每次倒入 10 至 15ml 于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直到洗液洗遍管的内壁为止
3、。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴定管三次（每次 510ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液洗遍管的内壁，然后放出。 （目的是把管内残留水分洗去，使配制的溶液不会被稀释）三、仪器与试剂1. 仪器粗电子天平、500ml 试剂瓶 2 个 、洗瓶一个、250ml 锥形瓶 3个、500ml 烧杯 2 个、 10ml 量筒 1 个、25ml 酸式滴定管一支、25ml碱式滴定管一支2.试剂NaOH 固体、HCl 6 molL -1、酚酞（0.2% 乙醇溶液） 、甲基橙（0.2%
4、水溶液）四、实验步骤及注意事项1、溶液的配制1）配制 0.1molL -1 HCl 溶液 300 ml：（浓 HCl 为 12 molL -1）本实验室准备的是 6 molL -1，根据 C1V1= C2V2 6V1= 0.1300V1=5 ml， 用 6 mol/L 的盐酸稀释到 300ml，存放于试剂瓶中。2）配制 0.1molL -1 NaOH 溶液 300 ml： 用粗天平称取 m= 0.1300/100040=1.2g 固体 NaOH，加水 300ml，存放于试剂瓶中。3）取清洗干净的酸碱滴定管各一支，用配好的 HCl、NaOH 溶液分别将管内壁洗 23 次（每次 510ml）后，分
5、别装满 HCl、NaOH溶液，分别将两管液面调节至零（0.00）刻度。3、以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液：取 250 ml 锥形瓶一个，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟 10 ml 的速度放出大约 20 ml NaOH 溶液于锥形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol L-1 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变橙色。再滴入少量 NaOH 溶液，溶液由橙色又变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量 HCl 溶液，使溶液由黄色再变为橙色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点，直到半滴之差就能观察颜色的明显变化。读准最后所用 HCl 和 NaOH 溶液的毫升数，并求出滴定
6、时两溶液的体积比 VHCl/VNaOH。平行滴定三份，计算平均结果和相对平均偏差，平均值是取 3 次体积比的平均值。 4、 以酚酞为指示剂， （8.010.0）用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液：取锥形瓶一个放出约 20mlHCl，加一滴酚酞指示剂，用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色，再滴入少量HCl 溶液，溶液由微红色又变为无色，再由碱式滴定管中滴加少量NaOH 溶液, 使溶液由无色再变为微红色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点，直到半滴之差就能观察颜色的明显变化，读准最后所用 HCl 和 NaOH 溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比 VNaOH
7、/VHCl。平行滴定三份，计算平均结果和相对平均偏差，平均值是取 3 次体积比的平均值。*注意事项1、在洗滴定管之前，检查酸碱管是否有漏液的现象，如漏或旋塞不灵活，可涂少量凡士林油，取出旋塞用滤纸吸干水分，沿圆周均匀地涂在旋塞的两头，千万不要把孔给堵住，涂薄薄一层，不要过多，如碱管漏，换胶管，或换玻璃珠。如图 2-192、装入溶液将管尖处的空气赶掉，否则在滴定过程中，气泡移气泡带走，影响读数。酸管可转动旋塞，使溶液冲下排除气泡。对于碱管，一手拿滴定管成倾斜状态，另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏乳胶管，使溶液从口喷出。如图 2-203、使用
8、碱管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡胶管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡胶管，使溶液流出，决不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入，影响准确读数。4、读数a、读数时滴定管必须保持垂直状态。b、每次滴定前将液面调节在刻度零的位置上（因为上下刻度不均匀消除系统误差）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点处，读取时，视线在弯月面下缘最低点处，与液面成水平，溶液颜色太深时，可读液面两侧最高点，注意初读数与终读数应采取同一标准。如图 2-21 c、读数时，必须读到小数点后第二位，即要求估读到 0.01 ml。d、装满溶液或放出溶液后应放置 12 分钟，使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。五、数据处理表一 酸滴定碱序次记录项目 1 2 3NaOH 终读数NaOH 初读数VNaOH mlmlmlmlmlmlHCl 终读数HCl 初读数VHClVNaOH / VHCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差表二 碱滴定酸 序次记录项目 1 2 3NaOH 终读数NaOH 初读数VNaOH mlmlmlmlmlmlHCl 终读数HCl 初读数VHClVNaOH / VHCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差一、 思考题1.能否在分析天平上准确称取固体 NaOH 直接配制标准溶液？为什么？2.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶和烧杯，是否也需要用操作液润洗？
