1、 实验报告 大孔树脂吸附动力学 海洋药学 42 班14404221 曹梦桐【目的要求】1.了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。2.了解固体自溶液吸附的基本原理。3.了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。【实验原理】吸附与吸附质：固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面的分子具有吸引力，气体分子或溶液分子中的分子和离子在其表面聚集，从而降低固体的表面能。这种现象成为固体表面的吸附。具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。实际上溶液中的吸附是溶质与溶剂分子争夺固
2、体吸附剂表面的净结果。在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小。根皮苷在 D-101 大孔树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为 Rktat 21式中， 为即时吸附量；k 为粒内扩散系数，mg/g(湿树脂)* ；R 为积t 21min分常数。准二级动力模型为22)(tet akda积分边界条件为 t=0 时， t时 ，整理得etakat et 1120式中， 为平衡吸附量； 为准二级吸附常数。e2k【仪器与试剂】752 紫外分光光度计；康氏震荡剂；200ml 锥形瓶两个；50ml 滴定管、1000ml 容量瓶；5ml、10ml、25ml、50ml 移液管各一根；10ml 量筒一只；称
3、量瓶一只；电子分析天平。根皮苷 98%，配置浓度为 0.1000g/L 的溶液备用；经预处理的 D-101 打孔树脂若干（浸泡于蒸馏水中备用） 。【实验内容】1、D-101 大孔树脂与处理：商品树脂用两倍体积 95%乙醇浓度浸泡 24 小时，过滤，再用 95%乙醇流动洗涤，直至流出液与水混合无白色沉淀，然后以大量蒸馏水洗至无醇味。用两倍体积 5%NaOH 水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。两倍体积 10%盐酸浸泡两小时，蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。2、配制根皮苷水溶液：用减重法称取 0.1000g 根皮苷，完全溶解于烧瓶中（可加热不超过 65 度） ，转移到 1000ml 容量瓶，配制
4、 0.1000g/L 的根皮苷溶液备用。3、绘制根皮苷标准曲线：精确量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml 、25ml、30ml 根皮苷溶液定容至 50ml 容量瓶中，用 752 紫外分光光度计测量 312nm 处溶液吸光度，绘制根皮苷标准曲线。4、测量吸附液浓度 -时间曲线：量取两份 8g（淋水，5s 内不滴水）预处理过的D-101 大孔树脂，分别置于 200ml 锥形瓶中，分别加入 100ml 浓度为 0.015g/L和 0.05g/L 的根皮苷溶液，加入溶液开始计时，并立即置于恒温 25 度的摇床中振摇，每隔 10 分钟取上清液荡洗比色皿并测量其吸光度，测量完成立即倒回吸附
5、瓶。测量 100 分钟，实验结束后将吸附液及树脂倒入回收桶。【数据处理】1.标准样品吸光度C(g/L) 0.0101 0.0152 0.0203 0.0304 0.0405 0.0507 0.0608A 0.124 0.176 0.246 0.357 0.486 0.595 0.6922.根皮苷标准曲线根 皮 苷 标 准 曲 线y = 11.41x + 0.0106R2 = 0.998400.10.20.30.40.50.60.70.80 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07c(g/ml)A3.大孔树脂吸光度C。=0.0507g/Lt(min) 10 20 30
6、 40 50 60 70 80 90 100A 0.426 0.365 0.339 0.299 0.281 0.241 0.210 0.186 0.151 0.135(g/Ltc)0.0360.0310.029 0.025 0.024 0.020 0.017 0.015 0.012 0.011（mgta/g)0.1700.2370.265 0.309 0.329 0.373 0.407 0.433 0.471 0.489（t）21min3.162 4.472 5.477 6.525 7.071 7.746 8.836 8.944 9.487 10.000（gta*min/mg）58.85284
7、.479113.110129.429152.083161.035172.180184.824191.007204.618C。=0.01520g/Lt(min) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100A 0.166 0.128 0.104 0.086 0.075 0.063 0.058 0.049 0.044 0.039(g/Ltc)0.014 0.010 0.008 0.006 0.006 0.005 0.004 0.003 0.003 0.002（mg/tag)0.017 0.059 0.085 0.105 0.117 0.130 0.136 0.145 0.151 0
8、.156（t）21min3.162 4.472 5.477 6.525 7.071 7.746 8.836 8.944 9.487 10.000（g*tamin/mg）579.557339.647352.206381.326427.541461.204516.331550.087596.385639.44001002003004005006007008000 20 40 60 80 100 120t(min)t/at(g/ml) C=0.05mg/LC=0.015mg/L线 性 (C=0.015mg/L)线 性 (C=0.05mg/L)y = 3.93x + 277.29y = 1.5475x
9、 + 60.0501002003004005006007008000 20 40 60 80 100 120t(min)t/at(g/ml)C=0.05mg/LC=0.015mg/L线 性 (C=0.015mg/L)线 性 (C=0.05mg/L)线 性 (C=0.05mg/L)【结论】结论：当根皮苷浓度较高时，吸附动力学符合准二级动力模型；当根皮苷浓度很低时，符合粒内扩散模型。【结果反思】1.测量不同时间的吸附量时，测量吸光度的测量液要倒回吸附瓶中，同时测量速度不宜太慢。2.配置定浓度溶液时可以使用滴定管和移液管相结合的方法。3.摇床要预热至指定温度。4. 求吸附量时注意： ， 为吸附前溶液浓度，mg/ml;根 皮 苷 的 质 量10)(0tca0c为 t 时刻吸附液浓度；a 为吸附量，mg/gtc
