1、1高考化学实验专题复习(二)常见物质的分离、提纯和鉴别1常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离。混合物的物理分离方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固 +液 蒸发 易溶固体与液体分开 NaCl（H 2O）结晶 溶解度差别大的溶质分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积 2/3 NaCl（NaNO3）固 +固升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2（NaCl）固 +液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO 3）萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 从溴水中提取B
2、r2分液 分离互不相溶液体 分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出 乙酸乙酯与饱和Na2CO3 溶液蒸馏 分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I 2 和CCl4渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl液 +液盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（ HCl）气 +气液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）i、蒸发和结晶 蒸发是将
3、溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物（原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出） 。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动（防止局部温度过高，造成液滴飞溅） 。当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热，如用结晶的方法分离 NaCl 和 KNO3。ii、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。蒸馏
4、烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3，也不能少于 l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗2容积的 2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈
5、部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。iv、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开。如分离 I2 和 SiO2，加热使碘升华。v、过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中
6、倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈末端应与接受器的内壁接触。如用过滤法除粗盐中少量的泥沙。2.气体的除杂除气体杂质（括号内为杂质） 试剂 有关方程式Cl2（HCl） 饱和食盐水 /SO2（HCl ） 饱和 NaHSO3 溶液CO2（HCl） 饱和 NaHCO3 溶液CO2（SO 2） 饱和 NaHCO3 溶液Cl2（H 2O） 浓硫酸 /SO2（H 2O） 浓硫酸 /CO2（H 2O） 浓硫酸 /NH3（H 2O） 碱石灰 /（O 2） 灼热的铜网 2Cu+O2=2CuO（H 2、CO） 灼热的氧化铜（NH 3） 水或酸溶液 /3.物质的鉴
7、别 常见气体的检验常见气体 检验方法氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气氧气 可使带火星的木条复燃氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O 3、NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成。二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使 Pb(NO3)2 或
8、 CuSO4 溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO 2 气体也能使澄清的石灰水变混浊，N 2 等气体也能使燃着的木条熄灭。一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色变成红色。 几种重要阳离子的检验3（l）H + 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。（2）Na +、K + 用焰色反应来
9、检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片） 。（3）Ba 2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色 BaSO4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。（4）Al 3+ 能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的 NaOH溶液。（5）Ag + 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色 AgCl 沉淀，不溶于稀 HNO。（6）NH 4+ 铵盐（或浓溶液）与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味 NH3 气体。（7）Fe 2+ 能与少量 NaOH 溶液反应，先生成白色 Fe(OH)2 沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
10、Fe(OH)3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入 KSCN 溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2+Cl22Fe 3+2Cl（8） Fe3+ 能与 KSCN 溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3 溶液，能与 NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3 沉淀。（9）Cu 2+ 蓝色水溶液（浓的 CuCl2 溶液显绿色） ，能与 NaOH 溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH)2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO 沉淀。含 Cu2+溶液与 Fe、Zn 反应，在金属片上有红色的铜生成。 几种重要的阴离子的检验（1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色
11、、黄色。（2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的 AgCl 沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。（3）I 能与硝酸银反应，生成黄色 AgI 沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成 I2，使淀粉溶液变蓝。（4）SO 42 能与含 Ba2+溶液反应，生成白色 BaSO4 沉淀，不溶于硝酸。（5）SO 32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的 SO2 气体，该气体能使品红溶液褪色。能与 BaCl2 溶液反应，生成白色 BaSO3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的 SO2 气体。（6）CO 32 能与 BaCl2 溶液反应，生成白色的 BaCO3 沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸） ，生成无色无味
12、、能使澄清石灰水变浑浊的 CO2 气体。（7）HCO 3 取含 HCO3 盐溶液煮沸，放出无色无味 CO2 气体，气体能使澄清石灰水变浑浊或向HCO3 盐酸溶液里加入稀 MgSO4 溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3 生成，同时放出 CO2 气体。（8）NO 3 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。几种重要有机物的检验（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生 HBr 白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于 1）难溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色 CuO 变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和 Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与 FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色 Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu 2O 沉淀。
