1、Analytical chemistry 1第1章 定量分析化学概论Analytical chemistry 2教学指导了解定量分析的基本过程，了解分析试样的制备及分析方法，了解定量分析结果的表示方法。学习误差及偏差的概念、种类和计算方法。明确准确度、精密度的概念及实际应用中两者间的关系。学习分析检验过程中误差产生的原因及特点。 了解提高分析结果准确度的方法。掌握有效数字及运算规则。Analytical chemistry 31.1.1 定量分析过程 1) 取样：要有代表性；不同对象取样方法不同2) 试样分解和分析试液的制备：一般用湿法分析3) 分离及测定4) 分析结果的计算和评价1.1 概
2、述 Analytical chemistry 41.1.2 分析试样的制备及分解1. 分析试样的采集与制备采样公式：mQkd2式中mQ为采集试样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；k为缩分常数的经验值，通常在0.05-1kg/mm2之间。制备试样分破碎,过筛,混匀和缩分四步骤。常用的缩分方法为“四分法”（P.5）。 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074Analytical chemistry 52.试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。在
3、分解试样时必须注意：试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；试样分解过程中待测组分不应挥发；不应引入被测组分和干扰物质。 由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同，主要有溶解和熔融两种。（一）无机试样的分解 1.溶解法：采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液。这种方法比较简单、 。 Analytical chemistry 6常用的溶剂有 、 和 。(1) 溶法: 溶性无机 用 制成试液。(2) 溶法:溶剂有 、 、 、 、 、 、混 ， 用 的 性、 原性和 成 物的作用， 试样溶解。 、 、 分 物、 物、 物和 物 常采用 法溶解。(3) 溶法：溶剂主要为NaOH和KOH，
4、常用 溶解两性 、 ，currency1的 物、currency1物 。Analytical chemistry 72.熔融法(1) 熔法: 性试样采用 性熔剂。常用的 性熔剂有K2S2O7（熔“419）和KHSO4（熔“219），后经后fifl成K2S2O7，所两的作用 一样的。这 熔剂在300 或中性 物作用，fl成 溶性的 。分解 的应： TiO2+2 K2S2O7Ti(SO4)2+2K2SO4 法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、 、 、中性”( 、 ) 性”( 、) 。Analytical chemistry 8(2) 熔法 性试样采用 熔法， 性 、 性和
5、不溶试样 采用 熔法， currency1 为溶于 的 物或 。 常用的 性熔剂有Na2CO3(熔“853 )、 K2CO3(熔“89l )、NaOH(熔“318 )、Na2O2(熔“460 )和currency1的混 熔剂 。这熔剂 性，在 作用(的 性或 )， 一 成 （Cr3+、Mn2+ 成Cr6+ 、Mn7+) ， 试样的分解作用。有时为 作用 入KNO3或KClO3。Analytical chemistry 9Na2CO3或K2CO3 ： 常用 分解 和 。分解应：A12O32SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3 +3CO2 BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4Na2O2： 常用 分解 Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的 。由于Na2O2 剂， 中大 分 成 。 的分解应为：Analytical chemistry 102FeOCr2O3+7Na2O22NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O 熔 用 处理，溶 Na2CrO4，同时NaFeO2 解fl成Fe(OH)3 ： NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3 后 用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3 分 测 和 的 量。NaOH(KOH) 常用 分解 、 物、 和” 。
