1、煤系高岭土制备Al-MCM-41,报告人:章慧,背景介绍,01,02,实验内容,03,报告内容,下一步计划,背景,纯硅MCM-41存在问题:酸性弱,仅有非常弱的L酸性位水热稳定性差孔壁薄前人研究: 表面修饰 酸化处理 引入沸石结构单元 引入铝(硫酸铝,硝酸铝,偏铝酸钠,异丙醇铝等),因为铝 提供强的B酸性位。,吸附脱硫过程需要,解决问题,煤系高岭土作为原料: 分布广,储量丰富,价廉易得,合成成本降低 有丰富硅源铝源,可以解决酸量,水热稳定性问题,实验内容,Al-MCM-41的制备流程:,煤系土,750C 2h,酸处理,焙烧,碱漂洗,酸漂洗,除杂土,焙烧土,不同硅铝比土,Si:xAl:0.33C
2、TAB:1.65OH-:167H2O,80C 3h 强力搅拌,溶胶体系,稀硫酸调PH=7-9,移入反应釜晶化,140C 36h,过滤 干燥,原粉,550 6 h,分子筛,Al-MCM-41 的XRD图分析,Al-MCM-41-A采用补加硅源(TEOS)的办法,Al-MCM-41-B的硅源全部来自高岭土 ,是在80C,2mol/l.100ml的HCl酸处理4h得到的分子筛,采用酸处理高岭土法得到的分子筛结晶型好,酸处理得到不同硅铝比的土,溶铝量采用国标GB15892-2009对铝含量进行滴定。上表中看到硅铝比相差不大,只有90C时硅铝比很大为20.,计划,考察90C 以上的温度来得到相差较大的硅铝比,进而合成分子筛,考察不同硅铝比分子筛的吸附脱硫性能。,TEM,水热稳定性的考察,水热稳定性考察:将20mg左右的样品放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加入适量的蒸馏水,将反应釜放入105 的干燥箱一定时间。将反应釜中的溶液离心,再将白色固体粉末于105下干燥10 h。最后,对样品进XRD分析。,下一步计划,Al-MCM-41部分: 考察硅铝比,碱度(OH/Si),晶化时间制备条件 BET :考察孔结构(孔容,孔壁厚,孔径) 吡啶-TPD:考察酸量,谢谢,