高效液相色谱仪期间核查规程.doc

上传人:11****ws 文档编号:3763830 上传时间:2019-07-13 格式:DOC 页数:3 大小:69.50KB
下载 相关 举报
高效液相色谱仪期间核查规程.doc_第1页
第1页 / 共3页
高效液相色谱仪期间核查规程.doc_第2页
第2页 / 共3页
高效液相色谱仪期间核查规程.doc_第3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、高效液相色谱仪期间核查方法一、依据和目的 保证高效液相色谱仪的正常运行,在两次检定/校准之间进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验数据的有效性和准确性。二、使用范围 该运行检查方法适用于使用中的 1200 高效液相色谱仪的期间核查检查方法。三、基本原理 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。四、仪器工作条件及要求1、环境温度:1535 环境湿度:75RH% 2、室内无强磁场干扰; 3、室内部不

2、存在妨碍仪器正常工作的震动; 4、室内清洁,无腐蚀性气体; 5、稳压器正常,并保持良好接地;6、供电电源:交流电压 220V10%; 7、排风设备完好,排风量达到实验要求; 8、仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。 五、核查方法 1、通用技术要求(1) 检查贮液器是否清洁;(2) 检查滤头是否堵塞;(3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密;(4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏;将仪器各部分连接好,以 100%甲醇为流动相,流量为 1.0mL/min,启动仪器,待压力平稳后保持 10min,用滤纸检查各管路接口应无湿迹2、泵流量设定值误差 SS 、流量稳定性误差

3、的检定 SR分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min、2.0 mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5 min流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1 )、式(2 )计算S S 和S R 。(1)%0/)(smSF(2)inR式中: , 流量实测值,mL/min ;mFtW/12容量瓶+流动相的质量,g;2容量瓶的质量,g;1试验温度下流动相的密度,g/mL;收集流动相的时间,min;t同一组测量的算术平均值,mL/min;mF流量设定值,mL/min;S同一组测量中流量最大值,mL/min;m同一组测量中流

4、量最小值,mL/min;inF流量设定值, mL/min 0.5 1.0 1.5测量次数 3 3 3收集流动相时间,min 5 5 5SS 5% 3% 2%允许误差SR 3% 2% 2%3、基线噪声和基线漂移选用 C18 色谱柱,以甲醇:0.02mol/L 乙酸铵=5:95 为流动相,流速为 1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在 230nm,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线 10 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰 -峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。(3)KBNd式中: 检测器基线噪声;dN衰减倍数;K测得的基线峰-峰高对应

5、的记录仪标度,AU。B基线漂移用 1 小时内基线偏离原点的值(AU/ h)表示。看基线噪声是否不超过510-4AU,基线漂移是否不超过 510-3AU/ h4、整机性能(定性、定量重复性)选用 C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5 :95 为流动相,流速为 1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在 230 nm,基线稳定后由进样器注入 20 L 的 25g/mL 苯甲酸标准溶液,连续测量 6 次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式(5)计算相对标准偏差 RSD。(4)%10)6/(612xxRSDii( 定 性 ( 定 量 ) )式中:RSD(定性(定量) )定性(定量)测量重复性相对标准偏差;第 i 次测量的保留时间或峰面积;ix6 次测量结果的算术平均值;测量序号。i六、结果处理对仪器核查结果,应填写仪器设备期间核查记录。如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

展开阅读全文
相关资源
相关搜索

当前位置:首页 > 实用文档资料库 > 策划方案

Copyright © 2018-2021 Wenke99.com All rights reserved

工信部备案号浙ICP备20026746号-2  

公安局备案号:浙公网安备33038302330469号

本站为C2C交文档易平台,即用户上传的文档直接卖给下载用户,本站只是网络服务中间平台,所有原创文档下载所得归上传人所有,若您发现上传作品侵犯了您的权利,请立刻联系网站客服并提供证据,平台将在3个工作日内予以改正。