1、1氮气中含氧量的检测规程1 主题内容与适用范围：本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。2 方法原理用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：2C6H3（OK） 3+1/2O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O3 试剂和溶液：焦性没食子酸：分析纯；氢氧化钾：分析纯；硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液；甲基橙：分析纯 0.1%（质量分数）水溶液；液体石腊；蒸馏水；氯化钠：化学纯，饱和溶液
2、；吸收溶液：称取 60g 氢氧化钾，溶于 40ml 蒸馏水中，冷至室温。称取 20g焦性没食子酸，溶于 100ml 蒸馏水中。将上述两种溶液按 1：1 体积比混合均匀；封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入 0.5%硫酸和 0.1%甲基橙溶液35 滴。4 仪器：奥氏气体分析器：25 准备工作：5.将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。5.2 吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。5.3 套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。5.4 检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，
3、吸收瓶液面不应连续升高。6 测定步骤：6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。6.2 取被分析气体 3050ml，清洗仪器管道 23 次后，于量气管中吸入稍多于100ml 的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。6.3 打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作 46 次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。7 注意事项：7.1 水准瓶不得升降太快或太低；7.2 连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。7.3 应经常检查活塞的润
4、滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。3氧气纯度检测规程1 主题内容与适用范围本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析; 环境含氧量分析等。2 方法原理：利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气
5、体体积的减少量即为氧含量.方程式：2Cu+O2 2CuO3Cu+O2 Cu2O+CuOCu2O+2NH4OH+2NH4CL2Cu(NH 3)2CL+3H2OCuO+2NH4OH+2NH4CL = Cu(NH3)4CL2+3H2ONH3 NH3 44Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2OCu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL3 试剂和材料：3.1 氯化铵（GB/T 658）分析纯；3.2 氨水(GB/T 631): ;3.3 蒸馏水（符合 GB/T6682 中三级水的规定） ；3.4 混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积
6、比）3.5 真空活塞脂3.6 铜丝圈：用直径为 1mm 的三号铜(纯铜，符合 GB 46664铜分类或 YB 14571纯铜加工产品化学成分要求）铜丝，绕于直径 5mm 的棒上，剪成2030mm4 仪器：氧分析器,5 分析步骤：5.1 准备工作:5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.5.1.2 调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约 550ml。5.2 将样气减
7、压，将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气5系统；5.3 平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过 100ml 时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。5.4 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。5.5 吸收：小心而充分地振荡分析仪，约 3min 后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量(体积分析)6 注意事项：6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价铜含量，提高吸收效率。7 必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜丝接触。7.1 取样前，做样时应检查 U 型管部分有否残气，以免分析误差。7.2 为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因此在及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。7.3 为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。7.4 吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。7.5 由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。6
