1、纳什试剂比色法一、实验原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液(纳什试剂)与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于 410425nm 波长处测吸光度,求出水样中氨氮含量。二、试剂称取 16g 氢氧化钠溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL,储存于聚乙烯瓶中,密塞保存。三、操作步骤1、采样和样品保存同蒸馏滴定法。2、水样预处理 采用絮凝沉淀法。取 100mL 水样,加入 1mL 硫酸锌溶液和 0.10.2mL 氢氧化钠溶液,调节 PH 值至 10.5
2、 左右,混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20mL.若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加适量(每 0. 5mL 可去除 0.25mg 余氯)硫代硫酸钠溶液,用淀粉-碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样,用硼酸水溶液吸收。3、标准曲线绘制吸取 0,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.0mL 酒石酸钾钠,混匀。加 1.5mL 纳什试剂,混匀。放置 10min 后,在波长420nm 处,用 20mm 比色皿,以水为参比,测
3、定吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。4、水样测定若取适量絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg) ,加入 50mL 比色管中,稀释至标线;若取适量蒸馏处理的馏出液,加入 50mL 比色管中,加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。向上诉比色管中加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。再加入 1.5mL纳什试剂,混匀,放置 10min 后,按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。用 50mL 无氨水代替水样,同时做空白试验。四、数据处理有水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)氨氮(mg/L)=1000M/V 水式中 M由标准曲线查得的氨氮含量,mgV 水 水样的体积,mL.五、注意事项1.纳什试剂中碘化钾与碘化汞的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。2.滤纸中常含有痕量的铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃比色皿避免实验室中空气中氨的沾污。