1、茶叶中锌的测定及土壤中砷的测定一、 实验目的1 掌握土壤、植物样品中重金属的检测方法（分光光度法） 。2 熟悉干灰化预处理植物样品的的方法，掌握原子吸收分光光度法的使用。3 掌握土壤中砷的检测方法（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 。二、 实验原理（一） 茶叶中锌的测定（分光光度法）茶叶经干灰化处理，金属氧化物用稀酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。（二） 土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被
2、新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长 510 nm 处，测定吸收液的吸光度。三、实验步骤 （一） 茶叶中锌的测定（分光光度法）（1） 样品预处理处理：称取烘干后的茶叶 1.0000g 于 25mL 瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马弗炉内逐渐升温，在 550灰化 3 小时。取出坩埚，加 10mL 1mol/L 硝酸，2 滴 3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，定容至 50mL。（2） 仪器测量条件：测定波长（nm） 213.8灯电流（mA） 7.5火焰性质 氧化性其他科测定波长（nm） 307.6狭缝宽度（nm）
3、 1.3（3） 标准曲线：配置 0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/Ld 标准系列，按仪器测定条件分别测定吸光度，制作标准曲线。（4） 样品测定：按仪器测定条件测定样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中锌的浓度。（5） 结果计算：茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）（二） 土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）（1） 试液的制备：称取土壤样品 1g（准确至 0.001g)于 150ml 锥形瓶中，加 7m1 硫酸溶液，10ml 硝酸，2ml 高氯酸置电热板上加热分解，破坏有机物(若试液颜色变深，应及时补加硝酸)，蒸至冒白色高氯
4、酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解） ，加蒸馏水至约 50 ml。（2） 测定：于盛有试液的砷化氢发生瓶中加 4ml 碘化钾溶液，再加 2 ml 氯化亚锡溶液，混匀，放置 15min。取 5ml 吸收液至吸收管中，插入导气管。加 4g 无砷锌粒于砷化氢发生瓶, 立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应 1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至 5ml。用 10 mm 比色皿，以吸收液为参比液，在510 nm 波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，
5、从校准曲线上查出试样中的含砷量。 （3） 空白试样：每分析一批试样，按步骤（1）制备至少两份空白试样，并按步骤 6.2进行测定。（4） 校准曲线：分别加入 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00 及 25ml砷标准使用液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至 50ml，加入 7ml 硫酸溶液，按上述步骤（2）进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(g)为横坐标，绘制校准曲线。 （5）结果表达：土样中总砷的含量 C(mg/ kg)按下式计算C=m/w(1-f) 式中：m测得试液中砷量，g ； w称取土祥重量，g；f土样水份含量，取 1%。四、 实验结果
6、 （一) 茶叶中锌的测定实验得到被测溶液中锌的浓度为 1.8189mg/L，M=C*V=1.8189*50=9.1*10 -3mg茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）=9.1mg/kg（二）土壤中砷的测定砷含量标准曲线0.00_ 1.00_ 2.00_ 3.00_ 4.00_ 5.00_ 6.00_00.10.20.30.40.50.60.7Series 1Linear (Series 1)ug/ml图表 1实验测定被测样品的吸光度为 0.2118A，代入曲线得对应的砷含量为 1.257ug/Ml.土壤中是砷质量为 m=1.257*5=6.28ug；C=m/W/
7、(1-f)=6.28/0.9990/0.99=6.35ug/g=6.35g/kg。五、 分析讨论1. 灰化温度不能太高，否则会使锌挥发损失。2. 灰化过程应注意安全，为避免混乱，烧灼前可在坩埚上书写号码。3. 实验过程中加热的坩埚、玻璃仪器要缓慢降温，避免仪器破裂。4. 实验过程中需要用到硫酸、硝酸等且会产生硫化氢，操作时要小心，注意实验安全。六、 思考题1. 消化土壤样品时应该注意哪些问题？怎样判断样品是否消化完全？答：由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。消解时电热板的温度不宜太高，否则会导致聚四氟乙烯坩埚变形。若样品完全消化，则应呈
8、白色或淡黄色，没有明显的沉淀物存在。2. 植物样品除了可以用干灰化法预处理外，还可采用什么方法？答：还可以采用湿法消解、浸提法等方法预处理样品。3. AAS 和 ICP 两种方法各有什么优缺点？答：ICP 优点：分析速度快，试样多数不需经过化学处理，且固体、液体试样可直接分析。还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。选择性好。样品消耗少，标准曲线的线性范围宽。缺点：含量（浓度）较大时，准确度较差。大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。用氩气，分析费用高，仪器也比较贵。ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。AAS 优点：选择性强，谱线干扰少，容易克服，采用背景校正。灵敏度高，火焰原子吸收法的灵敏度是 ppm 到 ppb 级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到 10-1010-14。缺点：测定元素不同，必须更换光源灯。难熔元素的灵敏度不高，比较常用的三十来个。标准工作曲线的线性范围窄。基体复杂的样品，某些干扰问题难以解决。高背景低含量样品精密度不好。
