1、安捷伦 6410B QQQ LC/MS 简易操作规程1 开机1.1 现场准备：将水相放入 A 瓶，有机相放到溶剂瓶 B（或 C，D ） 。如果有柱塞清洗附件，请配制 90/10( 水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟 10-20 滴左右。1.2 打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或 N2 发生器的输出压力为 0.56-0.69MPa（80-100psi ） ，调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于 0.2 MPa (一般为 0.15MPa 或 10-30Psi） 。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。1.3 依次打开 LC1200 各电源开关，打开 G6410A QQQ 的电源开
2、关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概 2min左右待 QQQ 上的 SmartCard4 通讯板完成初始化。1.4 执行 StartPrograms-AccessoriesCommand Prompt 打开 Dos 提示符，输入命令 Ping 192.168.254.12，观察是否通讯正常（注：此步骤非必须） 。1.5 如果结果显示通讯正常，回到桌面启动 Data Acquisition 图标，此时MassHunter 软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。1.6 软件启动完成后的画面如下：1.7 观察仪器状态和真空情况：在 Actuals
3、处点击鼠标右键，弹出 setup 对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压力以及涡轮泵转速；毛细管电流等重要参数到实时状态显示，对于重要数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。2 调谐2.1 打开数据采集软件，从 Acquisition 切换到 Tune 画面，如下图所示：2.2 调谐有三种模式 Autotune Checktune 和 Manual Tune，在 Manual Tune 画面，有编辑参数对话框，点击 Apply 则使更改参数生效。2.3 点击 Autotune 标签，然后点击右侧箭头所示 Autotune，CDS 自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底
4、部% Complete 和 Status 显示调谐进程。2.4Autotune 调谐结束，底部显示调谐是否成功完成。退出此画面时请按照提示存储调谐文件，一般为 Atune.TUNE.XML，调谐周期为一月左右一次或Checktune 不过时进行。2.5 点击 Autotune 下面的 Checktune 会自动完成检验调谐过程，检验调谐提供了一个不执行完整的 Autotune 而快速确定调谐文件是否合适的方法，Checktune 扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较，如果 Checktune 超出范围，建议进行 Autotune 和 Manual Tune。3 编辑色谱质谱方
5、法3.1 色谱方法的建立准备缓冲液流动相初始化 HPLC 设定 HPLC 参数打开仪器，设定柱子温度. 平衡柱子 液相色谱，把废液排出. 如果使用紫外检测器，打开 D2 灯，至少预热 20 分钟3.2 质谱方法的建立常选用子离子定量：3.2.1 全扫描 scan，确认得到化合物的离子质量数。3.2.2 全扫描 scan 或 sim，优化毛细管出口电压，保证母离子的传输速率。3.2.3 子离子扫描，选择定量离子，优化碰撞能量，得到优化子离子的响应。3.2.4 多反应监测 mrm 定量。3.3 输入 QQQ 参数，包括正确的调谐文件。4 运行方法。5 在定性数据分析中浏览数据。6 建立定量方法。7
6、 关机7.1 确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈） ，建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。7.2 点击 Pump 图标，将泵流量设置到 0，然后再次点击选择 Off，依次点击柱温箱和检测器选择 Off。点击 MS QQQ 图标，选择 Vent。7.3 观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度，等待大概 20-30min 左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥气温度和四极杆温度下降到一定程度（四极杆温度 50以下） ，可能出现提示（视软件版本而异） 。7.4 闭 MassHunter 软件，然后点击桌面 Acq System Launcher 图标，然后选择Shutdown 关闭运行程序。关闭 MS QQQ 和 LC1200 各模块电源开关。关闭计算机和显示器，关闭碰撞气（高纯氮气）和液氮罐开关阀。
