1、GCMS的仪器构造,MS的构造,接口,四极杆,离子源,ETP检测器,典型的 GCMS 问题,灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染,典型污染,Mass (M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18, 28, 32, 40, 44空气H2O, N2, O2, Ar, CO231溶剂伯醇43, 58溶剂丙酮77苯, 二甲苯85氟利昂91, 92甲苯105, 106二甲苯22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99烃类 指印/泵油149邻苯二甲酸酯增
2、塑剂,GC维护知识,GCMS的维护与保养,日常维护,载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器,载气,何时维护 ?- 每天检查钢瓶压力- 每三个月检查压力表- 及时更换分子筛过滤器 如何做 ?- 使用高纯载气 (纯度 99.999% )- 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。,进样垫的维护与检查,维护与检查的时期注入次数达100次时，进行更换保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容漏气进样垫污染,玻璃衬管的维护与检查,维护与检查的时期分析前保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染,玻璃衬管
3、的类型,GC-2010的玻璃衬管,玻璃衬管的去活,典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时(6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷,色谱柱维护的时期,使用新的石墨压环基线不稳出现鬼峰,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并
4、在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,色谱柱老化条件,柱箱温度设定 35 柱子最高使用温度以下 30， 升温速率5/min。INJ & DET 温度柱箱最高温度+30老化时间 2 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。,流路系统,维护与检查的时期基线不稳噪声变大检修内容 每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛 定期检查捕集管是否堵塞.注意 : 堵塞会引起压力波动或升高,MS维护知识,操作须知,进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染,日常维护,硬件调谐 (每日)机
5、械泵 (每 6个月)灯丝 (需要时)检漏 (每日)GC检漏真空检漏 离子源(需要时)PFTBA (每 6个月),机械泵,何时需要维护 真空失败 漏油 噪声大 维护时间 每 6个月检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， 泵油是否够用，排气口是否通畅， 放气口是否拧紧。,GC泄漏,关闭仪器. 取下柱子，将接口用死堵密封. 封好 SPLIT & PURGE出口. 加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min. 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.,MS真空泄漏,大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.小的泄漏机械泵和
6、分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.,可能泄漏的部位,离子源舱门,色谱柱接口,MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查,过程监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2)比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高 结果M/Z 18 M/Z 28 (无泄漏)M/Z 18 M/Z 28 (泄漏),过程 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). 将石油醚涂在易泄漏的部位. 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. 结果 如果强度增加，说明该部位泄漏. 注意 不要将石油醚接触电路板,MS小的真空泄漏 (用石油醚检查),PFTBA,每6个月
7、检查一次 如果需要添加标样,清洗离子源,离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高,清洗离子源,打开离子源舱门,清洗离子源,取下排斥极导线,清洗离子源,安装离子源杆,清洗离子源,用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈,清洗离子源,将离子源固定帽移到旁边固定,清洗离子源,用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开,清洗离子源,取出离子源盒,清洗离子源,取下的离子源盒放在洁净的布或纸上,清洗离子源,取下离子源杆,清洗离子源,分开排斥极和离子源盒,清洗离子源,按以下步骤拆开排斥极,清洗离子源,将螺母拧松,按顺序取下各部件,清洗
8、离子源,用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极,清洗离子源,离子源盒擦洗部位,清洗离子源,排斥极擦洗部位,清洗离子源,将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯）,超声波清洗,清洗离子源,将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400加热1小时,清洗离子源,按照原来的顺序组装排斥极,清洗离子源,调节小孔的位置，拧紧螺母。注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。,清洗离子源,将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆,清洗离子源,安装离子源,清洗离子源,用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈,清洗离子源,将离子源固定帽复位,清洗离子源,用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆,清洗离子源,连接排斥极导线,清洗离子源,关闭离子源舱门，拧紧螺母,
