1、第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物分析第一节 .结构和化学性质硫酸阿托品 氢溴酸东 莨菪碱 l Atropine Sulfate Scoplamine Hydrobromidel 1.水解 莨菪醇 +莨菪酸l 2.碱性 :易与酸成盐l 3.旋光性 : 阿托品 dl,东莨菪碱左旋 :比旋度 -24 -27第二节 鉴别l 1.托烷类生物碱一般鉴别 (Vitaili反应 )l 本品 10mg加发烟硝酸 5d,蒸干 黄色残渣 ,加 EtOH2d,KOH一粒 深紫色 .l 2.氧化反应l 本品水解 莨菪酸 ,加H2SO4/K2Cr2O7PhCHO,l 具有苦杏仁臭味 .l 3.沉淀反应 :东莨菪碱 10mgH
2、 2O1ml,加氨水显碱性 ,用 CHCl3提取 .蒸干 ,加 HgCl2/EtOH 白色沉淀 .l l 4.UV和 IR： ChP收载的 莨菪烷类原料药都采用 IR鉴别。l 5.色谱 :ChP用 TLC鉴别氢溴酸山 莨菪碱注 射液。 l 6.无机酸盐 :H2SO4,HBr第三节 特殊杂质检查l 一 东莨菪碱中特殊杂质检查l 1.酸度 :本品 0.5gH 2O10ml, pH应为 4.0-5.5.l 2.易氧化物 :检查含双键有机物l 本品 0.15gH 2O 5ml, KMnO40.05ml, 10min内不得完全褪色 .l 3.其它生物碱l 本品 0.1gH 2O2ml, 分成两等份 (1
3、)加氨试液l , 不得发生浑浊 检查阿扑阿托品 ; (2)加 KOHl 数滴 , 只产生很快消失的白色沉淀 . l 二 硫酸阿托品中有关物质检查l 旋光度法检查莨菪碱l 本品加水 50mg/ml,依法测定旋光度 ,不得过 -0.40.l 莨菪碱的 =-32.5l L=24.6%l HPLC检查有关物质第四节 含量测定l 一 . 酸性染料比色法 (Acid dye colorimetry) l 在适当的 PH介质中 ,BH+In-BH +In- 有机溶剂提取后测定 A.(1)最佳 PH选择 :PH太大 B呈游离状态 ,pH太小抑制 HIn解离 .(2)酸性染料 :与 B定量结合 ,生成的离子对在
4、有机相中溶解度大 ,且 E值大 , 酸性染料在有机相中溶解度小 .(3)有机溶剂 :对生成的离子对提取率高 ,不与水混溶 .(4) 水分 :防止水分混入有机相 .l 例 : 硫酸阿托品片 (0.3mg/片 )对照 (不含结晶水 ):25mgH 2O至 25ml,精取5mlH 2O至 100ml.50g/ml供试 :取 20片 ,精称 ,研细 ,取适量 (大约相当于硫酸阿托品 2.5mg),H 2O至 50ml,过滤得供试品溶液 .取对照溶液 ,供试液各 2ml,显色后 CHCl3提取 ,420nm测定 A.标示量标示量 %= AxC sD1.027W AsWS (0.3mg/片 ) 10-3100%二 非水溶液滴定法l 硫酸阿托品 B2H2SO4H2O: 取 0.5g,精称 ,加 HAc/Ac2O 10ml, 结晶紫 1d,用 HClO4 (0.1mol/L)滴至纯蓝 .1:1l T: 0.1676.8=67.68mg
