1、1化验员技术考核试题1、 简述水泥生料中氧化钙的测定方法？（要求：每一种试剂加入的量与其的浓度） （15 分）答：准确称取 0.1000g 试样置于 300ml 烧杯中，加 10-20ml 水润湿，盖上表皿，慢慢加入5-6ml 盐酸（1+1 ）,加热煮沸 2min,用水稀释至约 200ml，加入 3-5ml 三乙醇胺（1+2）及少许 CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量 5-8ml 。此时溶液 PH13，用 0.015mol/L EDTA 标准滴定液滴至绿色荧光消失并呈红色。2、 氯化铵称量法测定水泥中二氧化硅的操作规程是什么？（20 分）答：称取
2、 0.5000g 试样，精确至 0.0001g，置于铂坩埚中，在 9501000下灼烧 5min，冷却。用玻璃棒压碎块状物，加入 0.3g 无水碳酸钠，混匀，在将坩埚置于 9501000灼烧 10min，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表皿，从皿口滴入 5ml 盐酸及 23 滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，在盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入 1g 氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入 1020ml 热盐酸（3
3、+97） ，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，洗涤沉淀 34 次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存于 250ml 容量瓶中，冷却并稀释至刻度，混匀，此溶液供测定铁、铝、钙、镁用。在沉淀中加三滴硫酸（1+4）,然后将沉淀连同滤纸一起移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入 9501000马弗炉内灼烧 1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。3、简述测定物料水分的操作过程及计算。 （10 分）答：用 1/10 天平准确称取试样 100g，倒入小 盘内，放于控制温度在 105-110的烘干箱内
4、烘干一小时，取出冷却至室温后称量。物料中水分百分含量：水分%=(G-G1)/G100其中：G样品重量（ g）G1样品烘干后重量（ g）4、 回答下列问题：在水泥胶砂强度检验中， （15 分每小题 5 分）（1） 试体成型室应保持的温度和相对湿度是多少？答：保持的温度：（202），相对湿度不低于 50%。2（2） 试体养护箱内应控制的温度和相对湿度是多少？答：控制的温度（201），相对湿度不低于 90%。（3） 试题养护池水温应控制在什么范围？答：池水温度控制在 201）。5、 计算：城区 0.5000g 水泥式样，测定游离氧化钙，用 TC6H5COOH/CaO=2.95mg/ml 的苯甲酸无水
5、乙醇标准滴定液滴定，消耗 2.25ml,求水泥试样中游离氧化钙的质量分数 。（10 分）计算结果： W(CaO)=1.33%6、 安全技术操作部分：（20 分）（1）使用腐蚀和巨毒药品时必（ 佩戴口罩橡胶手套 ）操作时必须在（通风橱）内进行。（2）开启易挥发的试剂时，如氨水、盐酸等，切不可将（瓶口 ）对准自己或别人的脸部，应正确操作。热天开启时要先用（流水）冷却。（3）严禁（ 药品 ）入口，用移液管移取试液应先用（吸耳球）不得用（ 嘴 ）吸。严禁食具与食品代用，每项工作完毕后应（ 洗手 ） 。（4）离开工作环境时，应检查（ 水 ）及（ 电 ） ，气源是否（关闭 ） ，然后锁门。7、 化验小常识
6、：（10 分）（1） 应怎样清洗第一次使用的玻璃器皿。答：1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成 12%的水溶液，也可用 5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。(2) 配制硫酸溶液时的注意事项。答：首先要明白最重要的一点，是硫酸往水里加。不要弄反，否则会出现危险。因为硫酸遇水会放热，水的密度小于硫酸的密度。如果水往硫酸里加的话，就像油附在水上一样，热量无法放出去，会发生沸腾等恐怖事件。其次要做好个人的防护，手套、口罩要戴好。3在通风橱里进行
