1、第四章 样品前处理与分析方法验证1. 定量分析样品的前处理方法1. 概述含卤素药物 与芳环连接 ,牢固；与脂肪链 C连接 ,不牢固。含金属药物金属盐或配位化合物 ,如酒石酸锑钾等 ,不牢固；金属原子直接与碳原子结合 ,如卡巴胂 ,牢固。2. 不经有机破坏的分析方法(1)直接测定法：金属原子不直接与碳原子相连，如富马酸亚铁；(2)直接回流后水解测定法：含卤素药物 +NaOH回流 间接银量法测定 (加过量 AgNO3再用NH4SCN返滴定 )(3)硫酸水解后测定法(4) 氧化还原后测定法a. 碱性还原后测定法，如泛影酸的测定Na I + AgNO3 AgI +NaNO3 NaOH+Zn粉回流， +
2、NaIb. 酸 性还原后测定法，如碘番酸的测定碘番酸 +HAc +Zn I- 银量法测定c. 汞齐化 法：d. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量Sb5+ Sb3+ + I2 +2K+ H+KIFe3+ Fe2+ +I2 H+KI3. 经有机破坏的分析方法有机破坏方法4. HNO3-HClO4 法 适用于血、尿、组织等4. HNO3-H2SO4 法 不适用于含碱土金属有机药物3. H2SO4 -硫酸盐法 含砷、锑有机药物2. 灼烧（干法） 420 0C1. 氧瓶燃烧法不适用于含易挥发性金属有机药物氧瓶燃烧法 硬质瓶 (测 F时用石英瓶 ) 称样 先通氧气后点火 吸收液 (H2O或 H2O+NaOH等 )碘苯酯氧瓶燃烧I2(I-) NaOH I- Br2+HAcIO3- KI I2 S2O32- 滴定 三氯叔丁醇胆影酸泛影酸碘他拉酸碘番酸碘苯酯盐酸胺碘酮诺氟沙星醋酸氟轻松磺溴酞钠葡萄糖酸锑钠富马酸亚铁
