1、化学分析岗位理论知识化学分析岗位理论知识n 专题一专题一 化学分析概述化学分析概述n 专题二专题二 化学分析方法化学分析方法n 专题三专题三 食品常规项目检验食品常规项目检验专题一专题一 化学分析概述化学分析概述n 化学分析:相对仪器分析而言,以物质的化学反应为基础化学分析:相对仪器分析而言,以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。n 化学分析分类:从其目的来分,包括定性与定量分析。也化学分析分类:从其目的来分,包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。有分为结构分析、定性分析、定量分析。一一 化学分析一般步骤化
2、学分析一般步骤 n 取样取样 样品处理样品处理 测定测定 结果计算与分析结果计算与分析 n 取取 样:从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性样:从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样,的测试样, 原则:随机性和代表性。原则:随机性和代表性。n 样品处理:溶解、提取、除去干扰。样品处理:溶解、提取、除去干扰。n 测测 定:得到与被测量有一定计量关系的观测、测量定:得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数据。数据。n 计计 算:根据化学反应的计量关系,计算出被测量。算:根据化学反应的计量关系,计算出被测量。n 结果分析:结果的有效数是否符合规定、平行测定精结果分析:结果的有效数是否符合规定
3、、平行测定精密度、准密度、准 确度是否要求。确度是否要求。n 有效数字:实际能测到的数字。有效数字:实际能测到的数字。n 有效数字位数判断:从左边第一个非零数字算起的数字的有效数字位数判断:从左边第一个非零数字算起的数字的位数位数 .n 在运算过程中,正确保留各测量数据的有效数字位数对分在运算过程中,正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。析结果有很重要意义。n 运算和记录数据过程中应遵循以下规则。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。(1)几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的
4、数字为留,应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据,对所有的数字进行修约后再计算。依据,对所有的数字进行修约后再计算。(2)几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字的保几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字的保留,应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据留,应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据,进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性,进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性,也可在计算后再修约。,也可在计算后再修约。例例 1: 有效数位数有效数位数1.0008; 0.1000; 2105 ; 0.030%; 0.0234; pH 2.031
5、 例例 2: 求和求和 : 34.37+0.0154+4.3275=(38.7129? 38.71?)化学分析结果准确性保证化学分析结果准确性保证 :n 一般地在化学分析中通常要求平行测定一般地在化学分析中通常要求平行测定 2-4次,以获得较次,以获得较准确的结果,另外,通过对照试验、空白试验等方法消除准确的结果,另外,通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。系统误差。n 空白试验:就是在不加试样的情况下,按照试样分析同样空白试验:就是在不加试样的情况下,按照试样分析同样的方法进行试验。的方法进行试验。二二 实验室常用仪器及试剂实验室常用仪器及试剂1 玻璃仪器玻璃仪器 烧器:一般指烧杯、锥形
6、(三角)烧瓶、园底烧瓶、平烧器:一般指烧杯、锥形(三角)烧瓶、园底烧瓶、平烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。量器:是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量器:是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质 量评价标准是计量准确度和计量精度。量评价标准是计量准确度和计量精度。量杯、滴定管(酸、碱)、移液管(或刻度吸管)、量杯、滴定管(酸、碱)、移液管(或刻度吸管)、 容量瓶、温度计等。容量瓶、温度计等。容器:是用盛放化学物质的玻璃制品,一般其用料较厚容器:是用盛放化学物质的玻璃制品,一般其用料较厚 .容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及容器一般
7、指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及 各种玻璃槽。各种玻璃槽。另外,尚有各种漏斗(球形、梨型、滴液、三角等)、另外,尚有各种漏斗(球形、梨型、滴液、三角等)、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶(盒)培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶(盒)、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。1.1 量器上几种标识的涵义量器上几种标识的涵义 :CMC-China Metrology Certification的缩写,中华的缩写,中华 人民共和国制造计量器具许可证的标志,表明所生产人民共和国制造计量器具许可证的标志,表明所生产 的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求
8、的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求 ;Ex-量出式量器量出式量器 ,如滴定管如滴定管 ,移液管等移液管等 ,用于准确量取溶液用于准确量取溶液 体积的体积的 ,在器上标有在器上标有 “Er”字样;字样;In-量入式量器量入式量器 ,如容量瓶等如容量瓶等 ,用于测量注入量器中液体的用于测量注入量器中液体的体积体积 (即溶液定容即溶液定容 ),在量器上标有在量器上标有 “In”字样字样 ;20 - 量器在此温度下度量体积与标示体积一致;量器在此温度下度量体积与标示体积一致;A、 B-精度等级,精度等级, A级的准确度比级的准确度比 B级高;级高; ”吹吹 ”-等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的 液柱吹到容器里;液柱吹到容器里; “快快 ” 表示液体放完后,再等三秒钟表示液体放完后,再等三秒钟 .1.2 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤一般步骤一般步骤 : 水刷洗水刷洗 用洗涤液洗用洗涤液洗 水冲洗水冲洗 干燥干燥洗液使用原则洗液使用原则 : 能有效除去污物能有效除去污物 ,不引进新的杂质不引进新的杂质 ,又不应腐又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液(如铬酸洗液)蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液(如铬酸洗液)尽量避免使用。尽量避免使用。