1、永嘉中学 杨 晓,物质的制备-分离与提纯,二轮复习之：,（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_ （2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。 A反应太剧烈B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是
2、_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。,反应条件控制,分离提纯装置（蒸馏）,分离提纯（萃取与分液）,分离提纯基本操作（萃取与分液）,（2012浙江高考28题）,基本仪器,实验制备原理,（2013温州二模28题）,合成过程中要求无水操作，理由是_。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体液体固体液体。第一次变成液体的原因是_。合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（ ）A. 使肉桂酸蒸出影响产率B. 使乙酸酐蒸出影响产率C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物D. 反应变缓慢仪器A的名称_:玻璃管B的作用_。分离和提纯操
3、作中，步骤加Na2CO3目的是_。(5) 水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤的目的_，蒸馏结束后先_,再_，以防倒吸。(6) 步骤加活性炭目的是_:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（ ）A. 布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热B. 各步操作的动作一定要快C. 为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗D. 吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出,实验制备原理,反应条件控制,基本仪器,分离提纯,分离提纯,分离提纯,温州市二模28题情况分析,1.乙酸乙酯的提纯：,CH3COOC2H5(
4、乙酸、乙醇、乙醚、水),饱和Na2CO3溶液,分液,饱和食盐水,无水MgSO4,饱和氯化钙溶液,过滤,蒸馏,已知：乙酸乙酯的沸点为77.1 ，乙醇的沸点为78.4 ，乙醚的沸点为34.6,分液,分液,除去乙酸,除去乙醇,干燥,先蒸馏出乙醚，再蒸馏出乙酸乙酯,除去Na2CO3,2.阿司匹林的提纯：,3.硝酸钾的提纯：,固体溶解,蒸发,趁热过滤,晶体A,滤液,冷却、抽滤,晶体B,（1）晶体A的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_.,（2）晶体B的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_.,NaCl,KNO3,用热水或饱和氯化钠溶液洗涤
5、或重结晶,KNO3,NaCl,用冷水或饱和硝酸钾溶液洗涤，或重结晶,水蒸气蒸馏装置,减压蒸馏装置,普通蒸馏装置,关于蒸馏的几种特殊情况,关于过滤的几种特殊情况,1、减压过滤,优点：速度快、得到的沉淀较干燥,适用范围不能用于：胶体、颗粒太小沉淀,布氏漏斗,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。,玻璃砂漏斗,目的：防止因冷却导致其它晶体析出,温馨提示: 热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温； 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。,保温漏斗,2、热过滤,关于过滤的几种特殊情况,适用范围：当沉
6、淀的颗粒较大或密度较大, 静置后容易沉降至容器底部,3、倾析法,关于过滤的几种特殊情况,案例分析1实验化学P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体。减压过滤，抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。,冷水洗涤减少沉淀的溶解,案例分析2实验化学P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,酒精洗涤得到较干燥的晶体， 并减少晶体的溶解。,关于洗涤的几种情况,思考：抽滤后洗涤的具体操作？,关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（水
7、）至浸没沉淀物， 使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2-3次。,原则：除杂效果好、晶体损失少,K3Fe(C2O4)33H2O 三草酸合铁（）酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇。 析出的K3Fe(C2O4)3晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是 。 A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D当滤液快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从支管口倒出溶液。,(2013年浙江调研卷改编),BCD,（2012浙江高考改编）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
8、制备过程中还有 等副反应。,苯乙酮易溶于多种有机溶剂，主要反应试剂及产物的物理常数如下表：,实验步骤如下：按如下图所示装置安装反应装置；往仪器中加入20g研细的无水AlCl3固体和30mL(0.34mol)无水苯；在搅拌器的搅拌下，慢慢滴加9.4mL(0.1mol)乙酸酐；加料完毕，沸水加热15-20min；待反应后的液体冷却后转移到盛有100mL的盐酸-冰水（1：1）的烧杯中；将步骤中得到的液体经过以下一系列操作可得到纯净的苯乙酮：a、水浴蒸馏；b、加热蒸馏收集202的馏分；c、用等体积的稀碱溶液和水各洗涤一次有机层；d、分液；e、水层用苯萃取，分液，萃取液并入有机层；f、加入无水MgSO4固体；g、过滤制得纯净的苯乙酮 根据以上步骤回答下列问题：,（1）步骤中的操作e除了选用苯作萃取剂外，还可选择下列哪些试剂 。A. 乙酸乙酯 B. 蒸馏水 C. 乙醚 D.乙醇 （2）步骤的正确顺序是 ，上述操作c中洗涤有机层的具体操作是 。,decfgab,AC,将萃取液置于分液漏斗中加洗涤液，振荡，放气，静置，分液，重复操作2-3次。,策略：结合课本实验，熟悉基本操作及使用范围；注意题给信息（熔沸点、溶解性、密度等）；审题仔细、大胆应用。,物质制备一分离与提纯,谢谢大家!祝同学们高考成功！,
