1、茶叶中咖啡因的提取,实验八,一、实验目的,2、掌握升华、固-液萃取等基本操作。,1、掌握索氏提取的原理和使用方法；,二、实验原理,咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药，当前制药工业多用合成方法来制得咖啡因。,茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量约1%5%，丹宁酸约占11%12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。,从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽提。粗咖啡因中还含有一些其它
2、的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。,三、实验试剂、主要仪器和材料,15 g 茶叶末 90 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精索氏提取器 ； 圆底烧瓶 ， 蒸馏头 ；球形冷凝管，直形冷凝管；转接头； 温度计；锥形瓶；蒸发皿； 酒精灯;,四、产品性状,晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。咖啡因易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、热苯等，微溶于石油醚。在100时失去结晶水，开始升华。120时升华显著，178以上升华加快。无水啡因的熔点为234.5。,五、操作步骤,抽提,蒸馏,加生石灰,升华,收集产品,(1) 抽提：用滤纸包茶叶末15 g，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，以既能紧贴器壁，又
3、能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。其原理是利用溶剂对样品中被提取成分与杂质之间溶解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被
4、集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。,(2) 蒸馏：将上面得到的提取液浓缩，蒸馏萃取液时不可蒸得太干否则因残液很粘而难于转移，造成损失。(3) 加生石灰：拌入生石灰要均匀，在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。,(4) 升华：要控制好温度，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄。取一只合适的玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，并在漏斗颈部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，此时纸上即有白色毛状结晶。,(5) 收集产品：揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。,六、实验结果,七、思考题,1、提取咖啡因时，实验中用到生石灰，起什么作用？2、升华操作的原理是什么？为什么升华前要将水分除尽?,Thanks!,
