奇正藏药安捷伦气相色谱基础培训.ppt

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1、安捷伦气相色谱基础培训质量管理部兰州制造中心实验室*第一部分GC基础知识兰州制造中心实验室*1.1 概 述色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时,使被测物质在两相之间进行多次分配,这样原来的微小差异产生了很大的效果,使各组分分离,以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。兰州制造中心实验室* 理解色谱法 (Gas Chromatography ) 主要有 2点:一是要 有两相,二是要有差异。 两相:固定相和流动相 具体到气相色谱: 固定相就是色谱柱 (column),流动相就是气体或者称为载气 (carrier gas )。 差异就是指分配系数

2、的差异。兰州制造中心实验室*色谱过程示意图兰州制造中心实验室待分离组分 , 和载气ABCD*分离的过程示意图 * 兰州制造中心实验室样品 流动 相 固定 相GCTECH 2-04Analytical Training Center1.2 气相 色谱法的定义和分类定义:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类:根据固定相的状态不同, 气固色谱 (GSC) (吸附原理)、 气液色谱 (GLC) (分配原理)p 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作为固定相,分离的主要对象是一些 永久性的气体和低沸点的化合物 。 吸附 -脱附p 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只

3、要高沸点的有机化合物,蒸汽压低(在 450 以下有 1.5KPa-10KPa的蒸汽压)且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。溶解 -挥发兰州制造中心实验室*1.3 气相 色谱法的特点 “三高 ” “一快 ” “一广 ”1.高 效能 :一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。 2.高 选择性 :可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。3.高 灵敏度 :可以检测 1011 1013g物质,适合于痕量分析4.分析速度 快 :一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。

4、 5.应用 广 泛 :可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物 (约 300万种 )的 20%。 6.不足之处 :对被分离组分的定性能力较差。兰州制造中心实验室* 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体,并用记录器记录信号随时间变化的曲线,此曲线就叫 色谱流出曲线 ,当待测组分流出色谱柱时,检测器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线上表现为峰状,叫 色谱峰 。 色谱图 :试样中各组分经色谱柱分离后 ,在柱的末端收集各组分 ,经检测器转换为电信号 ,用纪录仪将各组分浓度记录下来 ,得到色谱图。1.4 色谱图及有关术语兰州制造中心实验室* 如图所示为一色谱流出曲线: 1)基线 : 在实验条件下,色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。 2)峰高( h)和峰面积 :色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。兰州制造中心实验室*

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