1、* 1单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式l 流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅主讲人：王中瑗实验目的与基本要求l 1、目的：加深对流动注射分析基本原理，基本知识的理解和掌握；培养学生分析问题，解决问题的能力；培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风 。l 2、基本要求：作好预习，认真阅读相关教材，明确实验目的，实验原理，实验内容，作好预习报告；认真参加 课堂讨论，进一步明确实验原理，操作要点，注意事项；实验中，仔细观察现象。认真完成实验报告，分析实验现象，得出结论。处理数据，得出分析结果；对实验现象及出现问题进行讨论，提出见解；要求报告字
2、迹工整，叙述简明扼要。 流动注射分析法简介l 流动注射分析法（ Flow injection analysis,FIA）是基于将一定体积的试液注射到一个连续流动的载流中形成一个带，并被载带到检测器中连续的记录分析信号的一种分析方法。是由茹奇卡和汉森于 1975年创立的。流动注射分析与其他分析技术相区别的 3个基本要素是： 试样注入； 可控制的分散； 从注样点到检测点高度重现的时间控制。在载流速度恒定与注样条件保持一致的情况下，可以获得高度稳定可重复的瞬时分析信号。l 流动注射的主要特征是非稳态测量和对浓度梯度的充分利用。流动注射仪流动注射分析的优点高效率高效率 15 200次 /小时低消耗低消
3、耗 样品 0.01 2mL试剂 0.1 3mL适应性广适应性广 多种检测手段结合流动注射与火焰原子吸收光谱法联用l 是以流动注射作为在线化学预处理手段、以原子吸收光谱进行检测的一种联用技术。l 流动注射技术引入原子吸收光谱分析法，为原子吸收光谱分析提供了新的进样方法和在线分离富集的有效手段，其优点是试样和试剂消耗量小，与常规原子吸收光谱法相比，可节省试样和试剂90以上；分析速度快，采样频率有时高达 150次 /h以上；减少了基体效应；可直接分析高含盐量试样；提高了测定的精密度，相对标准偏差有时小于 1；扩展了应用范围可测定的浓度范围宽达 6个数量级；避免了环境污染等。FI FAAS联用FI FAAS联用的优点 测定范围宽达六个数量级。 提高测定的选择性。 原子吸收光谱抗干扰的能力增强。 提高了痕量和超痕量分析的可靠性。 编结反应器l 编结反应器 （ knotted reactor， KR）是由管壁较厚的聚四氟乙烯（ PTFE）毛细管编结而成的三维转向反应器KR作用 流通管道预分离富集的场所 代替过滤器收集沉淀代替微柱进行固相萃取实验原理l 一定浓度的铅溶液和一定浓度的络合剂在线络合 ,其络合物不溶于水 ,而吸附在编结反应器内壁上 ,然后用洗脱剂在线洗脱溶解铅的络合物并送入火焰原子吸收检测器进行检测 ,达到预富集和提高检测限的目的 .l 输入铅溶液的浓度和所测得的吸光度成线性关系。
