1、食品检验技能暨职业资格综合实训适用课程:食品检验技能暨职业资格综合实训食品检验技术实训食品质量与安全管理实训目录实训一、乳品综合实训之一:牛奶中水分含量的测定 .1实训二、乳品综合实训之二:牛奶粗脂肪含量的测定 .1实训三、乳品综合实训之三:牛奶总酸含量的测定 .1实训四、乳品综合实训之四:牛奶中总糖的测定 .1实训五 果汁饮料的鉴别检验 .1实训六 银耳中 SO2(漂白剂)的含量测定 .1实训七、索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 .1实训八、酱油中氨基酸态氮的测定 .1实训九、香肠中氯化钠测定 .1实训十、香肠中亚硝酸盐含量的测定 .1实训十一 食品中菌落总数的测定技术 .1实训十二 食品中
2、大肠菌群的测定 .1实训十三 微生物的生理生化试验 .1实训十四 细菌的革兰氏染色 .1实训十五 细菌的芽孢染色 .1实训十六 霉菌水浸标本片的制备与观察 .11实训一、乳品综合实训之一:牛奶中水分含量的测定一 实验目的1 熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。2 学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作特点。3 掌握常压干燥法测定牛奶中水分的方法和操作技能。二 实验原理食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使水分从食品中蒸发出来,同时,由于不断的加热和水蒸气的不断排走,从而达到完全干燥的目的。食品在 95105条件下失去的质量为其含水量。三 主要仪器设备干燥器
3、、恒温干燥箱、恒温水浴锅(电炉) 、天平、牛奶、蒸发皿、海砂、玻璃棒四 操作方法及实验步骤取洁净的蒸发皿,内加 10.0g 经处理过的海砂及一根小玻璃棒,于95105干燥箱中干燥 0.51.0h,置于干燥器中冷却 0.5h,称量,重复操作至恒重。精密称取 510g 牛奶样品于蒸发皿,用小玻璃棒将样品和海砂搅匀,放热水浴锅上不时搅拌蒸至近干,取下擦去皿底水滴,置于 95105干燥箱内干燥 4h,盖好取出,放入干燥器内冷却 0.5h,称量。再放入 95105干燥箱内干燥 1h,盖好取出,置于干燥器内冷却 0.5h 后称量。重复此操作至恒重。前后两次质量差不超过 2mg 即为恒重。注意事项:1 恒重
4、是指两次干燥称量的质量差不超过规定的毫克数 2mg。2 本法测定的水分包括微量的易挥发性物质。五 结果处理1 数据记录蒸发皿和海砂的质量/g m1蒸发皿和海砂、牛奶的质量/g m 2蒸发皿和海砂、牛奶干燥后质量/g m 32 结果计算 %1023w样品中水分的含量,%2m1蒸发皿和海砂的质量,g;m2蒸发皿和海砂、牛奶的质量,g; m3干燥后蒸发皿和海砂、牛奶的质量,g。六 思考题1.在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?为什么? (1)样品粉碎不充分;(2)样品中含较多挥发性成分;(3)脂肪的氧化;(4)样品的吸湿性较强;(5)样品表面结了硬皮;(6)装有样品的干燥器未密封好;2. 干
5、燥器有什么作用?怎样正确地使用和维护干燥器? 3. 为什么经加热干燥的蒸发皿要迅速放到干燥器内冷却后再称量?3实训二、乳品综合实训之二:牛奶粗脂肪含量的测定一 实验目的1. 学习并掌握罗兹-哥特里法测定脂肪含量的方法. 2学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。二 实验原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体形状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。三 主要仪器设备恒温水浴锅、100mL 具塞刻度量筒、移液管、脂肪烧瓶、抽提装置、精密天平、电热鼓风干燥箱、干燥器等。四 所需原料药品试剂牛奶、氨水、9
6、5%乙醇、乙醚、石油醚、五 操作方法与实验步骤1、精确吸取牛奶 10.00mL 于具塞量筒中,加 1.25mL 氨水,充分混匀,置于60水中加热 5min,再振摇 5min,加入 10mL 乙醇,加塞,充分摇匀。于冷水中冷却后,加入 25mL 乙醚,加塞轻轻振荡摇匀,小心放出气体,再塞紧,剧烈振荡 1min, 小心放出气体并取下塞子,加入 25mL 石油醚,加塞,剧烈振荡0.5min。小心开塞放出气体,敞口静置约 0.5h。当上层液澄清时,可从管口倒出,不致搅动下层液。若用具塞量筒,可用吸管,将上层液吸至已恒重的脂肪烧瓶中。用乙醚-石油醚混合液冲洗吸管、塞子及提取管上附着的脂肪,静置,待上层液
7、澄清,再用吸管将洗液吸至上述脂肪瓶中。重复提取提脂瓶中的残留液,重复二次,每次每种溶剂用量为 15mL。最后合并提取液,回收乙醚及石油醚。置 100105烘箱中干燥 2h,冷却,称重。2.结果计算计算公式 %1021mw-样品中脂肪的含量,%m1-烧瓶和脂肪的质量,gm0-烧瓶的质量, gm2-样品的质量, g4六 注意事项1、乳类脂肪虽然也属于游离脂肪,但它是以脂肪球状态分散于乳浆中形成乳浊液,脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,所以不能直接被乙醚、石油醚提取,需先用氨水和乙醇处理,氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐,乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。然后改用乙醚提取脂肪。2、加入石油醚的作用使降低乙醚
8、的极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分层清晰。七 思考题1、加入石油醚的作用是什么? 5实训三、乳品综合实训之三:牛奶总酸含量的测定一 实验目的1 学习滴定管、移液管、容量瓶的操作方法。2 学习及了解碱滴定法测定总酸的原理及操作要点。3 掌握牛奶总酸度的测定方法和操作技能。二 实验内容及原理除去牛奶中有机酸,用 NaOH 标准溶液滴定时,被中和成盐类。以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现淡红色,0.5min 不退色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积,即可计算出样品中酸的含量。三 主要仪器设备恒温水浴锅、天平、电炉、碱式滴定装置、250ml 锥形瓶、移液管(50mL) 、四 原料、药品试
9、剂(1)0.1mol/L NaOH 标准溶液、配制:称取氢氧化钠(AR)120g 于 250mL 烧杯中,加入蒸馏水 100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液 5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至 1000mL,摇匀。 标定:精密称取 0.6g(准确至 0.0001g)在 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加 50mL 新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色 30s 不褪。同时做空白试验。 精确浓度计算:(2)酚酞乙醇溶液(1%):称取酚酞 1g 溶解于 100mL95%乙醇中。
10、 (3)材料:牛奶五 实验步骤61 样品的制备取牛奶 100ml 置锥形瓶中,放入水浴锅中加热煮沸 10min(逐出 CO2) ,取出自然冷却至室温,并用蒸馏水补足至 100mL,待用。2 总酸度的测定用移液管吸取上述制备液 10mL 于 250mL 锥形瓶中,加 50mL 蒸馏水,置电炉上加热至沸,取下待冷却后加入 2 滴酚酞指示剂摇匀,用 0.1mol/L NaOH标注溶液滴定至终点,记录 NaOH 体积(mL) 。六 结果处理1 数据记录NaOH 标准溶液的用量/mLNaOH 标准溶液的浓度 1 2 32 结果计算X=cV0.06405/10.00式中 X总酸含量(以柠檬酸计) ,g/m
11、l;cNaOH 标准溶液浓度,mol/L;0.06405换算为柠檬酸的系数,即 1mol/L NaOH 相当于柠檬酸的质量,g/mmol;V- 消耗氢氧化钠的体积, mL;10.00样品制备液取用量,mL。七、注意事项1食品中的酸式多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般在 pH8.2 左右,故可选用酚酞作终点指示剂。2对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。3样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有 CO2 ,因为 CO2 溶于水中成为酸性的 H2CO3 形式,影响滴
12、定终点时酚酞颜色变化,对测定有干扰,故在测定之前将其除去,驱除 CO2 的方法:将蒸馏水煮沸 15min,并迅速冷却备用。必要时须经样液抽真空处理。 4样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来选择,为使误差不超过允7许范围,一般要求滴定时消耗 0.1 mol/L NaOH 溶液不得少于 5mL,最好在1015 mL。 5计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算述平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的 2%。八、思考题1标准溶液滴定食品总酸,为什么要用酚酞作指示剂? 2使用碱式滴定管要注意什么?8实训四、乳品综合实训之四:牛奶
13、中总糖的测定一、 实验目的1 学习及了解掌握斐林试剂直接滴定法测定总糖的基本原理及操作要点。2 学会滴定法的基本操作技能。二、 实验原理样品经处理除去蛋白质、CO 2后等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。三、 主要仪器设备恒温水浴锅、容量瓶(100mL、250 mL) 、电炉、移液管(5ml、10ml) 、碱式滴定管、250ml 三角瓶、酒精灯、漏斗、滤纸、玻璃珠四、 所需药品试剂(1)碱性酒石酸铜甲液:称取 15g 硫酸铜(CuSO 45H2O)及 0.05g 次甲基蓝,溶于水中并稀释到 1000mL。(2)碱性酒石酸铜乙液:称取
14、 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000mL,储存于橡胶塞玻璃瓶中。(3)乙酸锌溶液:称取 21.9g 乙酸锌(2 H2O) ,加 3mL 冰醋酸,加水溶解并稀释到 100mL.(4)106g/L 亚铁氰化钾溶液:称取 10.6g 亚铁氰化钾(3 H2O) ,溶于水并稀释至 100mL(5)1g/L 葡萄糖标准溶液:称取 1.000g 经 98-100干燥至恒重的无水葡萄糖,加水稀释后转入 1000mL 容量瓶,加入 5mL 盐酸(防止微生物生长) ,用水稀释到 1000mL.此溶液每毫升相当于 1mg 葡萄糖。(6)6N 盐酸:量取 50 毫升盐酸稀释至 100 毫升。(7)甲基红指示液:0.1的乙醇溶液,称取 1g 甲基红,用 95%乙醇定容至1000ml. (8)20氢氧化钠溶液:称取 20g 氢氧化钠,加蒸馏水至 100g,搅拌溶解。