1、卫生化学首都医科大学 生毒理 生化 系卫 学与卫 学学2014.11.15实习二 溶出伏安法测定水中的铅含量卫生化学首都医科大学 一、实验目的与要求1.掌握溶出伏安法测定金属离子的方法原理及影响溶出电流的主要因素2.了解溶出伏安法常用的电解池和工作电极卫生化学首都医科大学 二、实验原理 溶出伏安法（stripping voltammetry）是一种将富集和测定结合在一起的电化学分析方法。方法实验包括电“富集”和电“溶出”两个过程，把恒电位电解和伏安法结合在同一个电极上分步进行，是在经典极谱法基础上发展起来的别具一格的伏安法。灵敏度比经典极谱法高4-5个数量级，能测定10-1010-9mol/L
2、痕量组分，检出限可达10-11mol/L。广泛应用于环境科学、卫生检验、临床化学等领域中痕量金属离子、阴离子和变价离子的测定。卫生化学首都医科大学 当在工作电极上加一定电位进行预电解时，待测样品中的原富集在电极上 与电极上的 ， 加电 ， 时 中 化溶出， 化电流与待测样中 度 比，因 可作定量分析。 过程 法 用 电极作 工作电极， 和 电极作 比电极。Pb2+ + 2e + Hg Pb(Hg)卫生化学首都医科大学 、实验及: LK2006A 电化学分析（currency1“科化学电子高fi限fl ）电极 电极作工作电极， 和 电极作 比电极，电极作极”100l 量进样 50 ml 数个。卫
3、生化学首都医科大学 : 溶 中 ， 1.0 mg/ml。应用 200mg/ml 用 化 40mg/L的溶。高 70 %72 % 65 %68 % 95 %98 % 高 0.2 mol/L 化 的 电解 1.0 mol/L 实验 用 分析 ， 用 。卫生化学首都医科大学 、实验步 1、样品样 理 量样30ml于50ml 中， fi ，可过 量。2、测定 的作步 1） 作 和电化学分析， 检 过， 择“线性 溶出伏安法”，设置 实验。数设置 数:灵敏度10A/ V 起始电位 0.000 V波 数10 Hz 电沉积电位 -1.000 V 放大倍率1 速度100 mV/ s平衡时间10 s 电沉积时间
4、30 s电位增量1 mV卫生化学首都医科大学 2）将 电极作工作电极， 和 电极作 比电极，电极作极，连接到LK98 A 电化学， 认电化学主与的连接 常。20.0 ml 于50 ml 中，插入电极，按 实验 数设定， 复 4 次，检查 完好，即可测定样品。2.0 ml 消化好的样品于电解池中，加8.0 ml 1 molL - 1 ，使总体积 10.0 ml。 择“方波溶出伏安法”，设定样品测定的实验条 数:灵敏度10A/ V 起始电位 - 0.100 V 方波周期40 ms 波 数10 Hz 电沉积电位 - 1.000 V 方波幅度 20 mV放大倍率1 电位增量1 mV 平衡时间10 s 电沉积时间30 s 卫生化学首都医科大学 3）在2.0ml待测样品中加入适当的（使峰高 大0.51倍）的 溶按上述步 进行测定。记 峰电流值。 分别记录加溶和样品溶的溶出峰曲线，峰电流值 保存。 加入法进行定量测定。【实验结果】fl式: Cx 待测溶 度h1 待测溶波高Cs 溶 度Vs 加的溶体积（ml）Vx 待测体积（ml）h2 加波高12 1( )s sxx s xhCVCh V V hV= + -卫生化学首都医科大学 五 、思考题1、 什么阳极溶出伏安法的灵敏度高？2、 了获得再现性的溶出峰，实验时应注意什么？
