1、 第 1 页 共 7 页LC-20AT 高效液相色谱仪验证方案（一） 、验证方案首页文件编号 VP-*-*-*起草人/修订人 日 期 年 月 日审核人 日 期 年 月 日批准人 日 期 年 月 日执行日期 年 月 日印制份数 份 发出份数 份分发部门：品 质 部： 营 销 部： 生产设备部： 人力资源部： 供 应 部： 财 务 部： 备注：请在收到验证报告部门后的 里打“” ，不需使用本文件的打“-”第 2 页 共 7 页(二)、 概述LC-20ATAT 型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、
2、美观且售后服务好。购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。(三)、验证目的确认 LC-20ATAT 高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。(四)、验证依据及标准药品生产验证指南2003 年版LC-20ATAT 型高效液相色谱仪标准操作规程 SOP-7-0002-00中国药典2010 年版二部附录(五)、验证判断标准： 1安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。2运行确认判断标准：安装确认认可后，
3、在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。3性能确认判断标准：符合中国药典2010 年版二部附录要求。(六)、验证人员检验仪器及方法验证专业小组人员名单验证项目：LC-20ATAT 高效液相色谱仪验证组 长姓 名 职务/职称 部 门 职 责品质部经理 品质部 验证方案、验证报告的审核、验 证的组织与实施参与人员姓 名 职务/职称 部 门 职 责QC 员 品质部 验证方案的起草、验证的具体实 施QC 员 品质部 药化分析QC 员 品质部 药化分析第 3 页 共 7 页QA 员 品质部 验证监督设备员 生产设备部 检验设备安装(七)、验证内容1、安装确认仪器名称： 型号：生产厂家： 所在部门和房间
4、号：1.1 安装确认所需文件及资料名 称 是否齐全 存放处LC-20AT 高效液相色谱仪使用说明书SPD-20AV 紫外-可见光检测器使用说明书柱恒温控制箱使用手册合格证保修卡备件清单1.2 安装场地项 目 要 求 检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火台 面应水平、稳固,深度至少 600mm,应至少能承受 100kg 的压力洁净度 室内应保持清洁,无腐蚀性气体温度 435，全天温度变化较小环 境相对湿度 2085%电源 AC220V22V、50HZ1HZ电 路接地 应接地设 置 应为标准运行状态单项结论：_第 4 页 共 7 页检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期
5、： 年 月 日2 运行确认：严格按LC-20AT 高效液相色谱仪标准操作规程 SOP-7-00-0002 进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤 合 格 标 准 结 果打开/关闭电源1.按下电源开关“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本(ROM 版本)4.显示 ROM 版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色5.以上程序完成后，可对仪器进行操作操作前准备仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。在最初使用(安装后)前，必须先使用甲醇运行一段时
6、间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。1.将约 100ml 甲醇倒入量杯中；将吸滤头放入量杯中；将 SUS管一端连接到泵出样口，另一端放入量杯中；将排液管一端连接到排液管连接出入口，另一端放入废液瓶中2.打开电源，仪器自动完成初始化3.将排液阀旋钮逆时钟旋转 180以打开排液阀，按“purge” ，泵运行，泵指示灯亮4.清洗完成后，按一次“func” ，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀5.按“pump” ，泵运行，泵指示灯亮；约 15 分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭6.以上程序完成后，操作的准备工作完成检查压力值在
7、开始操作前检查压力上下限的值1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮 180，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在-0.3 至 0.3MPa 之间3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求4.按“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约 10 秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按第 5 页 共 7 页“purge”泵停止，泵指示灯灭单项结论： 检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日3性能确认3.1 高压恒流泵3.1.1 流量准确度可执行标准：3%（以蒸馏水为标准
8、）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 和 3.0ml/min 六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集 10 分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.010 分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）结论： 3.1.2 流量精确度可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水
9、为流动相，将流速稳定后，设定流量为 1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集 10 分钟，称重，查表，即得，共收集 5 次。次数 1 2 3 4 510 分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量精确度（%）结论： 3.1.3 压力范围可执行标准：0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用 OD1.6 的盲管封住。启第 6 页 共 7 页动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论： 3.2 SPD-20A 紫外可见
10、光液相色谱检测器3.2.1 噪声与漂移可执行标准：噪声 1.010 -2mv(250nm)， 漂移 5.010 -2mv/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至 250nm，流动相为甲醇，流速为 1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。结论： 3.2.2 重复性(定性重复性及定量重复性)目的：考核仪器整体稳定性能。可执行标准：定性重复性 RSD1%，定量重复性 RSD2.0%测试方法：精密量取苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每 1ml 含苯为0.002ml 的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液
11、20l 注入色谱仪中，连续进样 5 次，记录色谱图，计算，即得。A、定性重复性取两组分保留时间差进行计算。测定次数 1 2 3 4 5保留时间RSDB、定量重复性取两组分峰面积比进行计算。测定次数 1 2 3 4 5峰面积RSD结论： 3.2.3 最小检出量第 7 页 共 7 页可执行标准：检出量为 1.010-8g/ml,以萘为样品。测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成 1.010-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取 20l 注入色谱仪中，记录色谱图。单项结论：_检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日4再验证周期：4.1 资料确认：检查有关资料完整性。4.2 性能验证：泵的流量准确度、流量精确度、压力范围；检测器的噪声与漂移、重复性、最小检出量。4.3 正常情况下每年做一次验证。（八） 、验证结果总评总评人：日期： 年 月 日（九） 、验证批准批准人：日期： 年 月 日
