1、12019 年自治区职业院校技能大赛高职组“工业分析检验”赛项规程一、赛项名称赛项名称：工业分析检验赛项组别：高职组赛项归属产业：石油和化工二、竞赛目的工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论知识与仿真操作考核、化学与仪器分析操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依
2、托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。三、竞赛方式与内容（一）竞赛方式本赛项为团体赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队，原则上同一学校只组 1 支队参赛，指导教师须为本校专兼职教师；参赛选手必须是高等职业学校在籍学生，每个参赛队由 1 名领队、1 名指导教师及 2 名选手组成，男女不限。（二）竞赛内容本赛项按照企业岗位和职业标准要求，设定与生产紧密结合的赛题。理论2知识考核依据公开出版的竞赛试题进行自动组卷；仿真操作考核题目：液相色谱与质谱联用仿真考核 虚拟样品的定性和定量测定；实践操作考核题目：未知试样
3、中铁含量的测定。竞赛考核范围依据高职工业分析技术专业人才培养目标能力要求确定。各竞赛项目具体样题如下。 理论知识考核1.单选题（1）各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是（ ） 。AGRARCP BGRCPAR CARCPGR DCPARGR（2）某些腐蚀性化学毒物兼有强氧化性，如硝酸、硫酸、 （ ）等遇到有机物将发生氧化作用而放热，甚至起火燃烧。A次氯酸 B氯酸 C高氯酸 D氢氟酸（3）0.10mol/LNaF 溶液的 pH 值为（Ka=6.6 10-4） （ ） 。A10.09 B8.09 C9.09 D9.82（4）EDTA 的有效浓度Y与酸度有关，它随着溶液 pH 增大而（ ） 。A增大
4、B减小 C不变 D先增大后减小（5）在 Fe3+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+的混合液中，用 EDTA 法测定 Fe3+、Al 3+的含量，消除 Ca2+、Mg 2+干扰，最简便的方法是（ ） 。A沉淀分离 B控制酸度 C配位掩蔽 D离子交换（6）由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（ ） 。A自然变度 B赫鲁兹马克变宽 C劳伦茨变宽 D多普勒变宽（7）4- 氨基安替比林直接分光光度法是测定水中（ ）的含量的方法。3A挥发酚 B溶解氧 C生化需氧量 D化学需氧量（8）在电位滴定法中， （ ）是可以通过计算来确定滴定终点所消耗的标准滴定溶液体积的方法。A滴定曲线 B一级微商C二级微商的
5、内插法 DE-V 曲线法（9）一瓶标准物质封闭保存有效期为 5 年，但开封后最长使用期限应为（ ） 。A半年 B1 年 C2 年 D不能确定（10）使用 pH 玻璃电极时，下列说法正确的是（ ） 。A使用之前应在蒸馏水中浸泡 24h 以上，测定完后晾干，以备下次测定使用 B能用于浓硫酸溶液、含氟溶液以及非水溶剂的测定C其球体切勿触及硬物，安装电极时其下端要比 SCE 下端稍高一些 D玻璃电极的使用期一般为二年2.判断题（1）分析纯的 NaCl 试剂，如不做任何处理，用来标定 AgNO3溶液的浓度，结果会偏高。 （ ）（2）在发生一级或二级烧伤时，可以用冰袋冷敷，减轻伤害程度。 （ ）（3）计量
6、器具的检定周期是指计量器具相邻两次检定之间的时间间隔。 （ ）（4）配制 NaOH 标准滴定溶液应采用间接法配制，一般取一定的饱和NaOH 溶液用新煮沸并冷却的蒸馏水进行稀释至所需体积。 （ ）4（5）莫尔法测定 Cl-含量，应在中性或碱性的溶液中进行。 （ ） （6）测溶液的 pH 时玻璃电极的电位与溶液的氢离子浓度成正比。 （ ） （7）测定运动粘度时，粘度计的选择：务使试样的流动时间不少于200s，内径 0.4mm 的粘度计流动时间不少于 300s。 （ ）（8）盐酸和硼酸都可以用 NaOH 标准溶液直接滴定。 （ ）（9）杜马法对于大多数含氮有机化合物的氮含量测定都适用。 （ ）（10
7、）分离非极性组分，一般选用非极性固定液，各组分按沸点顺序流出。（ ）3.多选题（1）被高锰酸钾溶液污染的滴定管可用（ ）溶液洗涤。A铬酸洗液 B碳酸钠 C草酸 D硫酸亚铁（2）基准物质必须具备的条件有（ ） 。A组成恒定并与化学式相符。若含结晶水，其结晶水的实际含量也应与化学式严格相符。B纯度足够高（达 99.9%以上） ，杂质含量应低于分析方法允许的误差限。C性质稳定，不易吸收空气中的水分和 CO2，不分解，不易被空气所氧化。D有较小的摩尔质量，以减少称量时相对误差。（3）下列有关平均值的置信区间的论述中，错误的有（ ） 。 A同条件下测定次数越多，则置信区间越小B同条件下平均值的数值越大，
8、则置信区间越大C同条件下测定的精密度越高，则置信区间越小5D给定的置信度越小，则置信区间也越小E置信度越高，置信区间越大，分析结果越可靠（4）欲配制 pH 为 3 的缓冲溶液，应选择的弱酸及其弱酸盐是（ ） 。A醋酸（pKa=4.74 ） B甲酸（pKa=3.74）C一氯乙酸（pKa=2.86 ） D二氯乙酸（pKa=1.30）（5）在 EDTA（Y）配位滴定中，金属离子指示剂（In）的应用条件是（ ） 。AIn 与 MY 应有相同的颜色 BMIn 应有足够的稳定性，且 KMInKMYCIn 与 MIn 应有显著不同的颜色DIn 与 MIn 应当都能溶于水（6）重铬酸钾滴定法测铁时，加入 H3
9、PO4的作用，错误的是（ ） 。A防止沉淀 B提高酸度 C防止 Fe2+氧化D降低 Fe3+/Fe2+电位，使突跃范围增大 （7）在原子吸收分光光度法中，与原子化器有关的干扰为（ ） 。A背景吸收 B基体效应C火焰成份对光的吸收 D雾化时的气体压力（8）能被氢火焰检测器检测的组分是（ ） 。A四氯化碳 B烯烃 C烷烃 D醇系物（9）选择下列（ ）试剂能将苯酚和苯胺混合物分离。A1.0mol/LHCl B1.0mol/LNaOHC1.0mol/LNaHCO 3 D1.0mol/L 热 HNO3 （10）为减小间接碘量法的分析误差，滴定时可用下列（ ）的方法。6A快摇慢滴 B慢摇快滴 C反应时放置
10、暗处D开始慢摇快滴，终点前快摇慢滴 仿真操作考核液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定 实践操作考核未知试样中铁含量的测定1.未知铁试样溶液（I）浓度的氧化还原滴定法测量（1）配制重铬酸钾标准滴定溶液用减量法称取适量的己在 1202的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入 250mL 容量瓶中，用水定容并摇匀。计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算： 3-7272 10)OCrK61(=)OCrK61( 实VMmc式中： c（ ） 标准滴定溶液的浓度， mol/L；72Cr6172r61V 实 250 mL 容量瓶实际体积，mL；m（K 2Cr2O7）基准物 K2Cr2
11、O7的质量，g ；M（ ） 摩尔质量，49.03g/mol。Cr61Cr61（2）移取未知铁试样溶液（I） 25mL 于 250mL 锥形瓶中，加 12mL 盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约 100mL，然后加钨酸钠指示液 10 滴，用三氯化钛7溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加 30mL 硫磷混酸和 15 滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定 2 次，同时做空白试验。空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定
12、，取样为 1mL，其余步骤同上。（3）计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定极差相对值。空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：实 际 体 积 ）实 （实 际 体 积 的 平 均 值 ）实 （ 体 积 的 平 均 值 ）实 （ 实 际 消 耗 重 铬 酸 钾空 实 mLFemLFe 1250 VVV未知铁试样溶液（I ）中铁的浓度按下式计算： 实 际 体 积 ）实 （ 体 积 ）实 （ 实 际 消 耗 重 铬 酸 钾mLFeVVOCrKc25 072 )_()61()Fe(2.分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具用标示值）（1）工作曲线制作。将上
13、述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II ）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制 pH2。色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于 7 个 100mL 容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2mL 抗坏血酸溶液，摇匀后加 20mL 缓冲溶液和 10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于 15min。测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在 510nm 波长处进行吸光度测8定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标
14、绘制标准工作曲线。（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定。显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液（II）三份，另取同样体积的试剂空白溶液一份，分别于四只 100mL 容量瓶中，加 2mL 抗坏血酸溶液，摇匀后加 20mL 缓冲溶液和 10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于 15min 后，在 510nm 波长处进行吸光度测定。由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II ）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II ）中铁含量。同时计算平行测定的极差的相对值。4、竞赛安排及比赛用平台及软件（一）赛事安排日期 赛事安排 备注2019.3.20-3.
15、28 网上报名 2019.3.28 报名截止2019.4.12 参赛队报到、领队会议、熟悉 赛项场地 4.12 下午领队会议、熟 悉赛项场地2019.4.13 正式比赛 具体见后期承办方案2019.4.14 正式比赛 具体见后期承办方案2019.4.15 参赛队离校（2）竞赛用平台及软件序号 大赛名称 大赛分组 竞赛用比赛软件比赛用平台及软件供应商12019 年自治区职业院校工业分析高职组液相色谱与质谱联用仿真考核 虚拟样北京东方仿真软件技术有限9检验技能大赛 品的定性和定量测定 公司五、竞赛规则1每个参赛队的比赛选手为 2 人，参赛选手为同一学校，不允许跨校组队，每个学校原则上只报 1 支参
16、赛队；参赛选手须为高等学校全日制在籍学生，五年制高职学生报名参赛的，须为四、五年级的学生；且参赛选手的年龄须不超过 25 周岁。2人员变更：参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换。如备赛过程中参赛选手和指导教师因故无法参赛，须由自治区教育行政部门于本赛项开赛 10 个工作日之前出具书面说明，经大赛执委会办公室核实后予以更换；竞赛开始后，参赛队不得更换参赛选手，若有参赛队员缺席，则视为自动放弃比赛名次排名。3赛场提供竞赛指定的专用设备。4参赛选手在竞赛区的竞赛装置号、机位号及工具等采用抽签方式确定。5参赛选手按规定时间进入竞赛场地，按统一指令开始比赛。6参赛选手应认真阅读竞赛须知，自觉遵守
17、赛场纪律，按竞赛规则、项目与赛场要求进行竞赛，不得携带任何书面或电子资料、U 盘、手机等电子或通讯设备进入赛场，不得有任何舞弊行为。7竞赛期间，竞赛选手应服从裁判评判，若对裁判评分产生异议，不得与裁判争执、顶撞，但可于规定时限内由领队向竞赛仲裁委员会提出书面申诉，由竞赛仲裁委员会调查核实并处理。8竞赛过程中如因竞赛设备或检测仪器发生故障，由项目裁判长进行评判。因选手个人原因造成设备故障而无法继续比赛，裁判长有权决定终止该选手或该队比赛；非选手原因造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决（暂停比赛计时或调整至最后一批次参加比赛） 。裁判长确定为设备故障问题的，将给参赛选手补足技术支持人员排除设
18、备故障所耽误的竞赛时间。109参赛选手若提前结束比赛，应由选手向裁判员举手示意，比赛终止时间由裁判员记录，选手结束比赛后不得再进行任何操作。并按要求撤离比赛现场。10参赛选手需按照竞赛要求提交比赛结果，裁判员与参赛选手一起签字确认。11比赛结束，参赛队需清理现场，经裁判员确认后方可离开赛场。六、评分标准制订原则、评分方法及奖项设置（一）评分标准的制订原则竞赛评分本着“公平、公正、公开、科学、规范”的原则，注重考核选手的职业综合能力、团队的协作与组织能力和技术应用能力。（2）评分方法1.理论知识与仿真操作竞赛试卷由计算机自动阅卷评分，经评审裁判审核后生效。2.实践操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。3.理论知识考核、仿真操作考核、实践操作考核均以满分 100 分计，最后按理论知识考核占 20%，仿真操作考核占 5%，实践操作操作考核占 75%的比例计算参赛总分。4.竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5.成绩的计算个人得分：A20B5+C75%A理论知识考核得分
