1、实验中应注意的一些问题 一、 溶剂处理方面的潜在危险:A、溶剂 无水 处理前，一定要预处理：对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊 烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入 钠丝进行回流，并且加热不能 过快过高。因 为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝， 发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时 的惨状是，爆炸的冲 击波从三楼冲到顶楼，把通 风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震 动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理 THF
2、 的装置的时候， 刚一拔磨口活塞，就发生爆炸， 满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶 剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别 是二氯甲烷，加 热的时候温度较高，无法冷凝下来， 这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、废溶剂的处理：绝对不要 发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和 还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于 SOCl2,
3、 PCl5, PCl3 等绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。二、 实验操作方面的潜在危险：1. 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2. 应该小心滴加、冷却的反应，一定要 严格遵守，不要图省事。 3. 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。 对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的 时候，量在 2 升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结 果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的 KOH 溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4. 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合
4、物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因 为震动引起爆炸。举三个例子如下：某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好， 发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针！ 某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋 转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的 现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。 （这也是减压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）。某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反 应都处理好了，他觉得反应容器要
5、处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。5. 记得有一次用热得快作水浴加热，接点温度计设为 50 度，于是中午开着实验离开了，下午到实验室一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好 实验室电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题。于是 总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃，引起火灾， 为此化工学院已经开除过好几个学生。6. 我昨天做了一个实验：是固体和固体反应，开始我还没注意到有什么危险，后来我们老师说，这样极容易发生爆炸，告 诉你们我的反应物一个是a，虽
6、然过程没有什么危险，现在想想还有点害怕，当时只有我一个人在，说不好听的，要是万一7. 还有，就是现在夏天做完实验要及时关闭电源，拔掉插头，我的好几台 仪器都出故障了现在都不好用了，耽误时间啊。8. 真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在 170-180 度烘，由于需要烘的量比较大，为保证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱，分三层烘，每 层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到 140 度，再抽真空时由于加热的滞后性，温度控制不住，超 过了 200 度，达到了真空烘箱的极限，爆炸，当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类）
7、，立马变成了黑块。9. 做电分析时，用到滴汞电极， 废液中有汞，一定要收集好，不要随便倒入下水道最近实验室换水管，发现水池下水处全是汞，工人不懂， 结果实验室一地的汞，要命啊！ 10. 用 Br2时，千万不能接触皮肤！11. 我有个同学上学作核磁的时候，一不小心把核磁管打断了。按学校规定要赔一半，要40 多元。好伤心啊。另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩，就把它放 进核磁仪里，然后就再也拿不出来了。学校的老师查了半天又打国际长途，最后说要拆开仪器才行。那可是日本进口的，又是飞机，又是 宾馆，还耽误了半年不能用核磁。 别说一半，让他陪十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥，一分 钱也不用赔了。上一
8、个同学更 伤心了。高级仪器可不是好玩的。12. 我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候，由于这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH 值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验，他有经验，眼看情况不妙， 马上用氨水中和，才没有发生事故。呵呵，要是他不在旁边，我们自己做这样的实验，那我 们肯定是挂了，上西天。所以提醒大家做实验时，要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。13. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果 仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，
9、萃取整个水浴锅，工作量14. 有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应，文献说是一个小时滴完，我就 *正儿八经的想 1h 滴完，我都 计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，*，害死我了，差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在 5 秒钟之内上升 100 度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。15. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己 认为难度并不是很难的，自己一 时逞能，结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓，也就不以 为然，有一次我
10、爬桌子修水泵，脚下一划，反正结果是小腿逢了三 针，还不敢告诉老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个，不是滋味，所以，做实验，一定要小心，不能逞能。16. 用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！17. 实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。 18. 标签、记录千万要随时跟上，你 认为一定能记得的东东， 过两三天绝对在九霄云外了。19. 玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流。20. 每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原
11、因前不要急着进行下一次试验。 21. 错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训。22. 我在实验室里的三件宝：笔、纸、 签。 1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上 签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。23. 实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出 现异常现象，声响，味道。一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可 “自
12、以为是”。一句 话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕!24. 三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。 25. 做实验一定要做好记录，贴好标签。有的 时候觉得自己记住了， 偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机 试剂或者水就突然不见了，然后就对 N 个瓶子想啊想啊 26. 请注意午间或夜间电压、水压的变化！本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，
13、我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭 回去一看，通 风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。 这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提 请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则， 终产物掉入
14、水中，那才是欲哭无泪啊！27. 出状况的是作为保护气的 N2。连续 72 小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来， 发现溶剂全被吹干， 还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查 下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！28. 除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心， 则可能前功尽弃、欲哭无泪。 29. 标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。30. 做 LiAlH4 反
15、应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果 LiAlH4 漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。31. 还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！痛苦！所以，不能太自以为是。 32. 市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为 60-90 目和 80-100 目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100 目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了 1/6，大部分是超 细粉，超 过 120 目。于是将
16、筛出的 80-100 目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能 压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。33. 其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到 实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第 N 次了。34. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。35. 一定在实验前检查好所用仪器。36. 减压蒸馏 3 教训： 1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果不堪重压，炸！ 2 做完立马拆装置。后果冷却后拆比登天还难； 3 别空悬
17、锥形瓶。后果叮当！ 37. 擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！38. 提一点，开始做实验的时候，你也 许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万 记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来， 实验室满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？39. 用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随 时防备 停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。 40.
18、 用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货，比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向亚玻订购了一批。电话：021-66153169），否 则，我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事，但是等到真空度打到最大的时候，抽 滤瓶（不知名品牌）爆了，通风橱里沾满了物料，几天的工作一下子全费了。而且，清理 现场的工作，就用掉了一天的时间，至今，通风橱里还 有当时的残料。而且，我 们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做出来了，但是在使用过程之中，问题不断。我自己做过统计，订购一百件 仪器，能够正常使用到一个月的，不到 40%。而且，不要相信他们先拿过来的样品，样
19、品可能是他们请高手特制的，等大单子下了的时候，拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。 举个例子，我 们订购了 50 只抽气空心塞，结果，在一个月内，折断的的就是十几个，连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且，明明在晚上开始实验的时候，一切正常。第二天早上，却看到四颈瓶居然被震断了，一切重头再来。现在，凡是没牌子的玻璃，我都不敢用了。其实，玻璃质量，完全可以用超声波来 测试 ，通不过测试的，一律拒绝。奉劝各位老板，别光图省钱，做实验的人是容不得假的，人工浪 费还是小事，很多好不容易得到的结果，随时可能错肩而过。 41. 每天离开实验室应该注意：1. 该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否
20、关严了。 2. 公用的东西是否还原了。 3. 要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。 4. 仪器的电源是否关掉了。 5. 试验台面是否清理了。 6. 试验记录是否及时写了。 7. 明天要做什么心里是否有个谱！ 8. 门窗是否关好了。 42. 在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验： 1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。 3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温
21、，使蒸气 环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高， 应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制 馏出液的速度为每 23 秒一滴。如果分馏速度太快， 产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 5.根据实验规定的要求，分段集取馏份， 实验结束时，称量各段 馏份。 43. 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听“轰“ 的一声 ,整个楼在晃 ,加热套的铁
22、皮立马 流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉 3 个,幸运的是没伤着人! 44. 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!45. 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上! 46. 抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。47. 分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢：） 48. 过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋， 压力大了断掉就惨了：49. 烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。
