特殊杂质检查特殊杂质检查()()用丙二酸二酯合成法,在乙醇钠的用丙二酸二酯合成法,在乙醇钠的催化下,在位碳上先上较大的异戊催化下,在位碳上先上较大的异戊基,再上较小的乙基,最后与脲素基,再上较小的乙基,最后与脲素关环缩合。关环缩合。一 苯巴比妥的特殊杂质检查酸度 主要控制苯基丙二酰脲。是乙基化产物不完全而产生的。因位存在氢,使酸性比巴比妥强,能使甲基红指示剂成红色。 检查方法 取本品克,加水,煮沸搅拌,放冷,滤过,去,加甲基橙,不得显红色。溶液的澄清度主要控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质,利用苯巴比妥酸等在乙醇中的溶解度小的特性进行检查。 取苯品,加乙醇,加热回流,溶液应澄清。中性或碱性物质苯基丁二酰胺,苯基丁二酰脲或分解产物。不溶氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴比妥溶于氢氧化钠而不溶于乙醚,用提取重量法测定杂质含量。检查方法:碱性条件下乙醚提取,蒸干乙醚,称重。不能超过。(二) 司可巴比妥钠的特殊杂质检查溶液的澄清度 极易溶于水,水溶液应澄清,用新煮沸过的冷水,以防与二氧化碳反应,析出司可巴比妥(司可巴比妥比碳酸的酸性更弱)。