1、 报告人：单吉浩报告人：单吉浩SPE技术在畜禽产品残留技术在畜禽产品残留分析中的应用分析中的应用Date 1食品与农产品：残留分析要求 高选择性 降低或消除基质干扰 高灵敏度 痕量物质 可靠的结果：定量准确度和化合物确认 重现性，稳定性和动态范围 样品基质中低浓度目标物质的准确定量 按照法规要求进行确认 方法稳定性 复杂样品基质，减少样品净化操作Date 2残留分析 :样品前处理的重要性 是影响实验成败的决定性步骤 占样品分析时间的比例最大 (70-80%) 样品预处理所用时间远多于色谱分离的时间 占分析消耗总成本的比重最大 消耗大量的溶剂及其它化学品 对分析结果的重现性及准确性影响最大的环节
2、 影响实验结果好坏的最重要因素 (回收率,%RSD）Date 3样品前处理的通用方法 高速离心取上清液 过滤、超滤 选择性沉淀 衍生反应 液 -液萃取 固相提取 (Solid Phase Extract, SPE)Date 4为什么要用 SPE? 样品浓缩 提高灵敏度 样品净化 提高灵敏度 延长系统不间断开机时间 延长色谱柱寿命 比液液萃取更快 ,节省溶剂 可自动化批量处理 重现性好 Date 5不断革新的 SPE技术 1977 率先推出业界第一个硅胶基质固相提取技术的商品化产品：Sep-Pak 2019 推出第一个水浸润性聚合物基质 SPE吸附剂 (OasisHLB) 快速通用性反相 SPE
3、方法学 2019 用于 OasisHLB的先进的新型方法学，可以获得更干净的本底 (2D 优化方法学 ) 2019 推出混合机理吸附剂 (OasisMCX 和 MAX)，从而可以对碱性和酸性化合物进行高选择性和高灵敏度的提取 Oasis96 孔提取板设计获得 R&D 100 大奖Date 6不断革新的 SPE技术2019 Waters 最新革新 SPE技术首次使得洗脱体积低至 25 L 无需挥发与重现配制，洗脱后直接进样即可 是小体积样品的理想提取工具 灵敏度可以提高 25x2019 推出用于保留强碱 (如季铵盐 )和强酸 (如磺酸盐 )的 WCX和 WAX 吸附剂Date 7SPE小柱的种类
4、 根据吸附剂的划分 正相 Silica /Alumina(A, B , N) / Florisil/ NH2/ CN反相 C18/tC18/C8/tC2/Porapak/RDX/NH2/CN离子交换 SCX、 MCX、 PCX、 WCX、 MAXDate 8传统 (C18)SPE吸附剂的问题 对极性化合物 保留不足 药物（农药）及代谢产物难以同时提取 对碱性化合物回收不足 强硅羟基相互作用 碱性样品回收率低 小柱跑干 不吸附 操作过程需仔细控制 回收率低，重现性差 是其主问题。Date 9理想的样品处理方法 除去干扰物 在很宽的极性范围内，对酸性、碱性及中性化合物均有可重现的高回收率 很容易实现自动化，对大量样品进行高通量处理 容易使用并且耐受性好 快速并且最终的成本低Date 10
