1、己内酰胺的制备、性质和结构测定有机化学实验己内酰胺的制备 一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题一 实验目的 验证 Beckmann（贝克曼）重排反应 学习该反应的实验方法 二 实验原理肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。 二 实验原理反应历程三 仪器试剂仪器 ： 50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品 ：
2、 环己酮肟 (自制 ) 5g85%硫酸溶液 5ml 四 实验步骤1.投料 ：在 400ml烧杯中加入 5g环己酮肟和 5ml85%的硫酸，搅拌溶解。2.反应 ：小火加热至反应开始（有气泡生成， 110120 ），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。3.冷却 ：在冰水中冷却至 5 以下 。 四 实验步骤4.调 PH值 ：在搅拌状态下缓慢滴加 20%的氨水至碱性，控温 20 以下。 PH值 79，滴加时间约为 30min左右。5.萃取 ：加 67ml 水溶解固体，每次用 5 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。四 实验步骤6.干燥 ：用无水硫酸镁干燥至澄清。7.蒸馏 ：蒸出多余的四氯化碳，大约剩 5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在 60 下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。8.抽滤 ：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。四 实验步骤9.性质和结构测定 ：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。
