铝酸钠浆液化学分析方法.DOC

1、 铝酸钠浆液化学分析方法 发布 前 言 铝酸钠浆液化学分析方法 分为 十三 个部分： -第 1 部分： 铝酸钠浆液固比与固含分析 -第 2 部分： 铝酸钠浆液细度分析 -第 3 部分： 铝酸钠 精制 液浮游物分析 -第 4 部分： 铝酸钠 其他 浆液浮游物分析 -第 5 部分： 铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析 -第 6 部分： 铝酸钠浆液中苛性碱分析 -第 7 部分： 铝酸钠浆液中二氧化硅的分析 -第 8 部分：铝酸钠浆液三氧化二铁分析 本标准于 首次发布 本标准由 提出 本标准起草单位： 铝点有限公司中心试验室 本标准主要 编写 人： 本标准审定人： 本标准批准人： 铝酸钠浆液化学分析方法

2、 第 1 部分：铝酸钠浆液固含的分析 1 范围 本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。 本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。 2 方法提要 量取定量体积的浆液过滤、烘干 ， 再 称量 固体 ，根据重量计算固含， 3 试剂 1酚酞。 4 仪器 4.1 电热板； 4.2 电子 天平 （精度 0.01g） 。 4.3 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。 4.4 不锈钢托盘。 5 试样 试样须充分搅匀。 6 分析步骤 将取来浆液，搅拌均匀，迅速 用已去皮重的 100ml 量筒 量取 85-100mL 浆液 ， 把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中

3、 减压过滤，用热水 洗净量筒全部倒入漏斗中，再用热水 洗涤 滤饼3 4 次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检验至无红色），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量） (W)。 7 分析结果计算 W 固含（ S） = V 1000 式中： S 为固含， g/L； W 烘干后固体的重量， g。 V-浆液体积， ml. 8 注意事项 8.1 量取浆液时一定要搅拌均匀； 8.2 量取时要准确； 8.3 过滤时不能跑滤。 8.4 倾入矿浆时 ,一定要快 ,稳 ,防止再沉淀 ,同时不要将矿浆附在量筒外壁上 . 铝酸钠浆液化学分析方法 第 2 部分：铝酸钠浆液液固比的分析 1 范围 本标

4、准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固比方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。 本标准适用于铝酸钠溶液的液固比。 2 方法提要 取 适 量体积的浆液 先称重 ， 再 过滤烘干、称量，根据重量计算液固比。 3 试剂 1酚酞。 4 仪器 4.1 电热板； 4.2 电子 天平 （精度 0.01g） 。 4.3 抽滤瓶（配套不锈钢 托盘。瓶塞及布氏漏斗）。 4.4 不锈钢托盘。 5 试样 试样须充分搅匀。 6 分析步骤 将取来浆液，搅拌均匀，迅速 称量 20-40g 浆液于已知重量的烧杯中，称重 (W)。减压过滤，用热水洗涤 3 4 次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检验至无红色

5、），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量） (W1)。 7 分析结果计算 W-W1 液固比（ L/S） = W 式中： W 浆液 重量， g； W1 烘干后固体的重量 g； 8 注意事项 8.1 浆液一定要搅拌均匀； 8.2 过滤时不能跑滤 . 铝酸钠浆液化学分析方法 第 3 部分：铝酸钠浆液细度的分析 1 范围 本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的方法提要、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算。 本标准适用于铝酸钠浆液细度的分析。 2 方法提要 量取 定量 的浆液， 过 60 目、 120 目、 200 目筛，烘干后 根据重量计算细度。 3 仪器 3.1 电热板； 3.

6、2 电子 天平 （精度 0.01g） 。 3.3 不锈钢托盘。 3.4 标准筛 60 目（ 280 m） 120 目（ 125 m） 200 目（ 74 m） 4 试样 试样须充分摇匀。 5 分析步骤 5.1 将取来的铝酸钠浆液混匀后，量取 85-100ml。 5.2 将 60 目筛、 120 目筛、 200 目筛按孔径由大到小套在一起。 5.2 将 浆液 全部转移至套在一起的 60 目筛上。 5.2 用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止， 分别 转移至不锈钢盘上烘干称重 。 6 分析结果计算 W1 + 60 目 筛细度（ %） = - 100 W W1 + W2 +120 目 筛细度（ % ）

7、= - 100 W W1 + W2 + W3 +200 目 筛细度（ %） = - 100 W 式中： W1 60 目 筛上残留重， g； W2 120 目 筛上残留重， g； W3 200 目 筛上残留重， g； W 浆液固体含量， g。 铝酸钠浆液化学分析方法 第 4 部分：铝酸钠 精制 液浮游物的分析 1 范围 本标准规定了重量法分析铝酸钠 精制 液浮游物的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。 本标准适用于拜耳法精 制 液中浮游物的测定。 2 方法提要 量取定量体积的试样，过滤，于 电炉上 灰化 、 马弗炉中 灼烧 、称重。 3 试剂 1酚酞指示剂。 4 仪器

8、4.1 马弗炉； 4.2 分析天平 （精度 0.0001g） 。 4.3 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。 4.4 电炉子。 5 试样 试样须充分搅匀。 6 分析步骤 将取来的试样溶液充分混匀，量取 200 毫升，用快速 定量 滤纸减压过滤， 用 0.3226 摩尔 /升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次， 用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），取出滤纸连同残渣放入 30毫升的瓷坩埚中， 先在电炉子上灰化，变成黑色后，放 在马弗炉里 在 650灼烧 15 分钟， 至滤纸上无黑色即可，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为 W。 7 分 析结果计算 W 浮游物（ g/L） 1000 =5 W 20

9、0 式中： W 200mL 浆液中浮游物的重量， g。 铝酸钠浆液化学分析方法 第 5 部分：铝酸钠 其他浆 液浮游物的分析 1 范围 本标准规定了重量法分析铝酸钠 浆 液浮游物的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。 本标准适用于拜耳法 浆 液中浮游物的测定。 2 方法提要 量取定量体积的试样，过滤，于 电热板低温处烘干 、称重。 3 试剂 1酚酞指示剂。 4 仪器 4.1 电热板。 4.2 分析天平 （精度 0.0001g） 。 4.3 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。 5 试样 试样须充分搅匀。 6 分析步骤 将取来的试样溶液充分混匀，量取 200 毫升，用 中速定

10、性 滤纸减压过滤，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），取出滤纸 放在电热板低温处搁架上烘干， 冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为 W。 7 分析结果计算 W 浮游物（ g/L） 1000 =5 W 200 式中： W 200mL 浆液中浮游物的重量， g。 铝酸钠浆液化学 分析方法 第 6 部分：铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析 1 范围 本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及允许差。 本标准适用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。 分析范围：全碱： 20 400g/L；氧化铝 20 300g/L。 2 方法提要

11、采用 EDTA 络合返滴定测定氧化铝，酸碱返滴定法测定全碱。即在试样溶液中加入过量的 EDTA 及盐酸，加热使反应完全，然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸，以测定全碱；接着在PH=5.5 的酸度下，用醋酸锌回滴过量的 EDTA，以测定氧化铝。 由于过剩的 EDTA 在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等 量的碱，因此计算全碱时应加以补正。 3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液： 0.3226mol/L； 3.2 盐酸标准溶液： 0.3226mol/L； 3.3 EDTA 标准溶液： TAl2O3=5 毫克 /毫升 3.4 醋酸锌标准溶液： TAl2O3=1.6447 毫克 /毫升 ； 3.5 酚酞指

12、示剂 ： 1 ； 3.6 醋酸 -醋酸钠缓冲溶液： PH=5.5； 3.7 二甲酚橙指示剂： 0.2。 4 试 样 铝酸钠浆液经过滤后，分取 10.00mL 于 100mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 5 分析步骤 5.1 预先在 500mL 三角瓶中加入过量的 EDTA 标准溶液（ 3.3）（视 Al2O3含量定）和酚酞指示剂（ 3.5） 8 滴； 5.2 移取 5.00mL 的试样液于上述 500mL 三角烧瓶中，加入 15.00mL 盐酸溶液（ 3.2），摇匀，在电热板上加热煮沸 2 3min，趁热用氢氧化钠标准溶液（ 3.1）滴至微 红 色； 5.3 加醋酸 -醋酸钠缓冲溶液（ 3.6

13、） 10mL，加二甲酚橙指示剂（ 3.7） 2 3 滴，以醋酸锌标准溶液（ 3.4）滴定至由黄色变为紫红色即为终点。 6 分析结果计算 结果计算： 1 0 0 01 0 0 0a 6 4 4 7.15/l 2132 VVOA 升）（克 式中： a 取样毫升数； V1 加入 EDTA 标准液毫升数； V2 消耗醋酸锌标准液毫升数； 5 EDTA 标准液对氧化铝的滴定度： mg/ml； 1.6447 醋酸锌标准液对氧化铝的滴定度： mg/ml。 1 0 0 0a 0 3 1.00 3 2 2 6.013 2 2 6.0)215/(a 2 VVON （升）克式中： Na2O 总碱量，以氧化钠表示；

14、a 取样毫升数； 15 加入盐酸标准液毫升数； 0.03226 过量 EDTA 标准液相当醋酸锌标准液浓度时， Na2H2Y 三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度； V1 消耗醋酸锌标准液毫升数； V2 消耗氢氧化钠标准液毫升数； 0.3226 盐酸标准液和氢氧化钠标准液的摩尔浓度； 0.031 氧化钠的毫摩尔质量。 7 允许差 成分 含量（ g/L） 允许 差（ g/L） NT 100 1.5 100-200 2.0 200 2.5 Al2O3 100 1.5 100 2.0 铝酸钠浆液化学分析方法 第 7 部分：铝酸钠浆液中苛性碱分析 1 范围 本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的方

15、法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算和允许差。 本标准适用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。 分析范围： 苛性 碱： 20 400g/L； 2 方法提要 用氯化钡使有干扰的阴离子（ CO32 、 PO43 、 VO43 、 SO42 等 ）生成沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以绿光 酚酞作指示剂，用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。 3 试剂 3.1 盐酸标准溶液： 0.3226mol/L； 3.2 氯化钡： 5%水溶液； 3.3 水杨酸钠： 10%溶液； 3.4 绿光酚酞指示剂： 1+1。 4 试样 铝酸钠浆液经过滤取 10.00mL 于 100mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀

16、。 5 分析步骤 在 250mL 的锥形瓶中，加入 30mL 氯化钡溶液（ 3.2），加 10%水杨酸钠溶液（ 3.3） 10mL，再加入试样 5.00mL，加入 5 滴绿光 酚酞指示剂（ 3.4），用盐酸标准溶液（ 3.1）滴定至亮绿色即为终点。 6 分析结果计算 0.01 V V Na2Ok （ g/L） = 1000 = 10 V1 V1 式中： V1 取试样相当于原液体积， mL； V 滴定消耗 0.3226mol/ L 盐酸的体积， mL； 0.01 1 毫升 0.3226mol/L 盐酸标准液相当于氧化钠的重量， g。 7 允许差 苛性碱含量（ g/L） 允许差 (g/L) 100 1.5 100-200 2.5 200 3.0 铝酸钠浆液化学分析方法