1、12017 年 云 南 省 首 届 “技 工 杯 ”技 能 大 赛“工 业 分 析 ”赛 项 技 术 规 程2017 年 5 月22017 年 云 南 省 首 届 “技 工 杯 ”技 能 大 赛“工 业 分 析 ”赛 项 技 术 规 程一 、 赛 项 名 称赛 项 编 号 ：赛 项 名 称 ： 工 业 分 析英 语 翻 译 ： Industrial Analysis赛 项 归 属 产 业 ： 石 油 与 化 工 、 生 物 与 药 品二 、 竞 赛 目 的竞赛以考核 与 展 示 全 省 技 工 院 校 分 析 与 检 验 类 专 业 学 生 的 操 作技 能 与 知 识 ； 坚持“ 紧贴生产、
2、注重实效、打造精品、提升水平”的工作原则，深 入 学 习 实 践 科 学 发 展 观 ， 进一步贯彻 “中国工匠”精神，充分发挥技能竞赛在高技能人才培养、选拔和激励方面的积极作用，营造尊重劳动、尊重知识、尊重人才、尊重创造的良好氛围，激发广大学生努力学习、提高技能的积极性，促进我省技工院校改革与发展，加快分析与检验技能人才队伍建设。三、竞赛方式与时间1.竞赛方式本次大赛的竞赛方式是采用国家劳动和社会保障部规定的国家职业资格技能鉴定评价方式进行，分为理论考核和技能操作考核两部分。理论考核采用题库抽题，闭卷；技能操作考核分为化学分析和仪器分析两部分，采用考评员（即竞赛指定裁判员）现场评判和综合阅卷
3、方式进行（分场完成考核） 。 2考核时间 理论考核时间为 60min；技能操作考核总体时间为：7h。四、竞赛内容竞赛考核内容分为理论考试和技能操作两大部分，理论知识竞赛3与技能操作竞赛的成绩比例为 30%70%。技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目，化学分析和仪器分析技能操作考核各占 35%。1理论知识理论知识竞赛考核范围依据化学检验工国家职业标准和化工行业分析工题库确定。理论知识考核方式为闭卷方式进行。时间60 分钟，考核均可以提前进行交卷操作。（1）理论考核点分布项目 序号 知识点 比例 成绩1 职业道德 12 化验室基础知识 143 化验室管理与质量控制 104 滴定分析知识 355
4、 仪器分析知识 306 工业分析知识 47 有机分析知识 3理论8 环境保护基础知识 31002.化学分析操作考核方案本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队所有选手在规定时间内独立完成。（1）考核内容EDTA 标准溶液的标定和镍盐中镍含量的测定。考核点与权重分布，见下表。化学分析操作技能考核点分布表4序号 考核点 考核权重1 基准物及试样的称量 9%2 定量转移并定容 5%3 移取溶液 5%4 托盘天平使用 0.5%5 滴定操作 4.5%6 滴定终点 4%7 空白试验 1%8 读数 2%9 原始数据记录 2%10 文明操作 1%11 数据记录及处理 6%12 标定结果 30%13 测定结果 3
5、0%总计 100%3.仪器分析操作考核方案本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队所有选手在规定时间内独立完成。（1）考核内容采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。考核点与权重分布，见下表：仪器分析操作技能考核点分布表序号 考核点 考核权重1 仪器准备 2%2 溶液的制备 7%3 比色皿的使用 3%4 分光光度计的操作 3%5 原始记录 5%6 结束工作 2%7 定性测定 8%8 定量测定 36%9 测定结果 34%总计 100%（2）特别说明5在寻找与未知样相同图谱标准试剂时，所提供的标准试剂的吸收曲线均需一一做出，否则扣分；竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样，浓度
6、也可能不同；所提供的未知样浓度范围事先已标明；要求试样平行测定三次。4、竞赛使用仪器设备使用指定设备：紫外-可见分光光度计 UV-1800PC-DS2，称量使用精度为 0.1mg 的电子天平。5、竞赛试题（公开试题）化学分析方案（一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定1.操作步骤称取 1.5g 于 85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于 100mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入 20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00mL 上述溶液于 250mL 的锥形瓶中（不得从容量
7、瓶中直接移取溶液） ，加 75mL 水，用氨水溶液（10%）调至溶液 pH 至 78，加 10mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH10）及 5 滴铬黑 T（5g/L） ，用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定 3 次，同时做空白。2.计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)，单位 mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 39.81)(025)(VmEDTAc（二）镍盐试样中镍含量的测定61.操作步骤称取镍盐液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH 3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及0.2g紫脲酸铵指示剂
8、，摇匀，用EDTA标准滴定溶液 c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2. 计算镍的质量分数 w(Ni)，以 g/kg 表示。注： M(Ni)=58.69 g/mo1。计算式： 10)()(mNiMcVi注：所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配 1cm 石英比色皿 2个（
9、比色皿可以自带）；2容量瓶：100mL 15 个；3吸量管：10mL 5 支；4烧杯： 100mL 5 个；（二）试剂1标准溶液：任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素 C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2未知液：三种标准溶液中的任何一种。7（三）实验操作1吸收池配套性检查石英吸收池在 220nm 装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节 为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于 0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长 200350nm 范围内测
10、定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm 处的波长不能选择为最大吸收波长。3. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的 100mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的 100mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为
11、参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定 3 次。（四）结果处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式： 0XCn原始未知溶液浓度，g/mL；0查出的未知溶液浓度，g/mL；X未知溶液的稀释倍数。n5、评分细则8（1）化学分析操作考核评分细则序号作业项目 考核内容配分 操作要求考核记录 扣分说明 扣分 得分1.检查天平水平2.清扫天平称量操作 13.敲样动作正确每错一项扣 0.5 分，扣完为止1.在规定量5%10%内每错一个扣 1 分，扣完为止基准物称量范围 6 2.称量范围最多不超过10%每错一个扣 2 分，扣完为止1.复原天平一基准物的称量（8
12、分）结束工作 1 2.放回凳子 每错一项扣 0.5 分，扣完为止容量瓶洗涤 0.5 洗涤干净 洗涤不干净，扣 0.5分容量瓶试漏 0.5 正确试漏 不试漏，扣 0.5 分转移动作规范定量转移 2 洗涤小烧杯 每错一项扣 1 分，扣完为止1.三分之二处水平摇动2.准确稀释至刻线二试液配制（5分）定容 23.摇匀动作正确1、3 项错扣 0.5 分，2 项错扣 1 分，扣完为止移液管洗涤 0.5 洗涤干净 洗涤不干净，扣 0.5分润洗方法正确移液管润洗 2 润洗次数不少于 3 次每错一项扣 1 分,扣完为止。从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1 分1.不吸空吸溶液1 2.不重吸 每错一次扣 1 分，扣完
13、为止1.调刻线前擦干外壁调刻线1 2.调节液面操作熟练每错一项扣 0.5 分，扣完为止1.移液管竖直2.移液管尖靠壁三移取溶液（6分）放溶液 1.5 3.放液后停留约 15秒每错一项扣 0.5 分，扣完为止四托盘天平使用(0.5分)称量 0.5 称量操作规范 操作不规范扣 0.5 分，扣完为止滴定管的洗涤 0.5 洗涤干净 洗涤不干净,扣 0.5 分五 滴定 滴定管的试漏 0.5 正确试漏 不试漏，扣 0.5 分9滴定管的润洗 1 润洗方法正确 润洗方法不正确扣 1分调零点 0.5 调零点正确 不正确，扣 0.5 分1.滴定速度适当操作(4.5分)滴定操作 2 2.终点控制熟练 每错一项扣 1
14、 分，扣完为止序号作业项目 考核内容配分 操作要求考核记录 扣分说明 扣分 得分标定终点纯蓝色 终点判断正确六滴定终点（4分）测定终点蓝紫色4终点判断正确每错一个扣 1 分，扣完为止七读数（2分）读数 2 读数正确 每错一个扣 1 分，扣完为止1.原始数据记录不用其他纸张记录2.原始数据及时记录八原始数据记录（3分）原始数据记录 3 3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）每错一个扣 1 分，扣完为止1.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒九文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理13.结束后清洗仪器每错一项扣 0.5 分，扣完为止基准物的称量 称量失败，每重称一
15、 次倒扣 2 分。试液配制 溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣 5分滴定操作 重新滴定，每次倒扣 5 分十重大失误（本项最多扣10分） 篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。十一总时间（0分）210min 0 按时收卷，不得延时。特别说明 打坏仪器照价赔偿。10序号作业项目 考核内容配分 操作要求考核记录 扣分说明 扣分 得分1.规范改正数据记录 1 2.不缺项每错一个扣 0.5 分，扣完为止计算 3计 算 过 程 及 结 果 正 确 。 （由于第一次错误影响到其他不再扣分） 。 每错一个扣 0.5 分，扣完为止十二数据记录及处理（6分）有效数字保留 2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣 0.5 分，扣完为止相对极差0.10 扣 0 分0.100.50 扣 15 分相对误差0.10 扣 0 分0.100.50 扣 15 分相对极差0.10 扣 0 分0.100.50 扣 15 分相对误差0.10 扣 0 分0.100.50 扣 15 分（2）仪器分析操作考核评分细则序号作业项目 考核内容配分 考核记录 扣分说明 扣分 得分
